微波真空干燥设备干燥高粘度的灵芝浓缩液

摘要： 　　热敏性、高粘度物料的干燥仍是现代干燥技术中的一个难题。灵芝水提后，由薄膜蒸发器浓缩至含水量70%左右，然后采用微波真空干燥设备干燥（真空度30mbar）至水分含量10%左右，改用传统的电热真空干燥（55~60℃）至含水量6%~7%，对干燥产品的主要生物活性成分——灵芝多糖和三萜酸进行了分析检测并和其它干燥方法进行了比较，结果表明：利用微波真空干燥的灵芝产品其灵芝多糖和三萜酸的保留率与冷冻干燥产品十分接近，而比传统真空干燥（60~65℃）的产品要高得多，此外采用微波真空干燥设备干燥的整个干燥时间要短得多。 　　前言 　　灵芝是一种珍贵的中草药，在我国有悠久的药用历史。研究表明[1]：组成灵芝的化学成分十分复杂，目前已分离到的有效成分有数十种之多，有多糖、三萜、腺苷、生物碱、多肽氨基酸、酶等多种成分，其中灵芝多糖和三萜类化合物是其主要的药效成分。灵芝多糖有多种生物活性功能，能提高机体的免疫力，提高机体耐缺氧忍受力，解毒，抗肿瘤等，尤其是近年来灵芝多糖在抑制肿瘤上的功效已得到证实，灵芝多糖已被用作治疗肿瘤的药物之一；灵芝三萜同样具有强的药理活性，并有止痛镇静、抑制组织胺释放、解毒、保肝、毒杀肿瘤细胞等功能[2]。因此多糖和三萜酸含量的多少是衡量灵芝的质量指标。 　　灵芝的传统用法是水煎剂，但实际上由于灵芝坚硬和致密的细胞壁，有效成分很难充分浸出。灵芝的现代加工方法通常先将它超细粉碎，采用水或醇提法提取其中的有效成分，再浓缩干燥，由于灵芝液含有较多的多糖，其溶液非常粘稠，给浓缩和干燥带来不少困难。 　　对热敏性、高粘度物料的干燥是现代干燥技术中的一个难题。目前中药浸膏一类的物料多用真空干燥，但干燥速度很慢，热敏性有效成分特别是一些芳香性挥发成分损失大，由于干燥时间长，干燥成本也较高；如采用冷冻干燥粘稠性物料，其固形物含量一般要小于30%，浓溶液必需稀释，否则由于升华气体的扩散阻力极大，干燥极其困难。所以冷冻干燥热敏性、高粘度溶液的成本极高。 　　微波真空干燥设备干燥是一种新的干燥技术，具有快速、低温和高效等特点，粘稠液中的水可直接吸收微波能而在较低的温度下转变为水蒸汽，而水蒸汽极易逸出，本文研究了微波真空干燥设备干燥粘稠灵芝浓缩液的可能性以及生物活性成分的保留情况。 　　材料与设备 　　实验材料 　　灵芝水提浓缩液，含水量69.8%（湿基），试剂：浓硫酸、苯酚、香草醛、冰醋酸、高氯酸、乙醇（均为分析纯）、去离子水等。 　　干燥工艺 　　真空干燥： 　　灵芝水提浓缩液 　　放入不锈钢干燥盘，料层厚约5~10mm，干燥34小时，干燥温度为60~65℃，真空度40mmHg（残压）； 　　冷冻干燥： 　　灵芝水提浓缩液30kg，放入不锈钢干燥盘，料层厚约5~10mm，干燥36小时，真空度5mbar；升华阶段加热盘温度为45℃； 　　微波真空干燥设备干燥： 　　灵芝水提浓缩液500g，真空度25mbar。336W微波功率干燥30分钟，267W微波功率干燥20分钟，162W微波功率干燥10分钟，至含水量约10%，然后改用电热真空干燥，干燥温度 　　℃，干燥时间3小时。 　　测定方法 　　可见分光光度法测定水溶性多糖的含量采用苯酚-硫酸法，利用单糖、多糖及其它们的衍生物与苯酚-硫酸试剂反应生成橙黄色溶液，在490nm波长处有特征吸收，而进行含量测定。 　　标准溶液的制备及标准曲线：取105干燥至恒重的D(+)葡萄糖，准确称重，配成1mg/mL的标准溶液。吸取标准液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0mL分别于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，再吸取上述各溶液2.0mL于10mL具塞试管中，同时取2.0mL蒸馏水作空白，分别在各试管中加入5%的苯酚溶液1.0mL，摇匀，迅速加入浓硫酸5.0mL，振摇5分钟，在紫外可见分光光度计上于490nm波长处测吸光度，得到标准曲线。样品溶液的制备：精密称取灵芝浸膏液170.0mg，各干燥样品50.0mg粉末，置500ml容量瓶中，加水超声提取，过滤，定容。取滤液1.0ml置试管中，加入5%的苯酚溶液1.0ml，摇匀，迅速加入浓硫酸5.0ml，振摇5分钟、紫外可见分光光度计在490nm波长处测吸光度。 　　分光光度法测定灵芝三萜酸的含量 　　利用香草醛-冰醋酸-高氯酸与三萜类化合物生成有色化合物，在551nm波长处有最大吸收。 　　标准品的制备：取灵芝浸膏液500g，加去离子水稀释后，依次以石油醚和CH2CI2萃取，CH2CI2萃取液浓缩后的浸膏用硅胶柱层析，石油醚—EtOAc(9:1~1:9)梯度洗脱，洗脱液重结晶得三萜酸标准品。标准曲线：准确称取8.00mg三萜酸标准品，以无水乙醇为溶剂，定容至50mL；准确称取香草醛 　　，迅速用冰醋酸溶解转入50mL的容量瓶中，用冰醋酸定容。精确吸取灵芝三萜酸标准液0.40，0.5，0.60，0.70，0.80，0.90mL分别置于5mL容量瓶中，加热挥发全部溶剂，加入新制的香草醛-冰醋酸溶液0.2mL，再加入高氯酸0.8mL，摇匀，于70oC恒温水浴上保温反应15min，冷水冷却至室温，再加入乙酸乙酯定量到5mL，摇匀，同时作试剂空白，在551nm处以试剂空白为参照，用1cm比色皿测定体系的吸光度，作标准曲线。 　　样品的制备：精密称取灵芝浸膏液5.00g，各干燥样品2.00g用95%的乙醇回流提取灵芝三萜类化合物，准确移取回流液5mL，定容至100mL容量瓶中以供测试。精确移取上述溶液0.10mL置于5mL容量瓶中，其于操作同上，由吸光度值查标准曲线可知三萜酸含量。 　　结果与讨论 　　微波真空干燥设备干燥方法对灵芝多糖含量的影响 　　在食品加工和贮藏过程中，多糖比蛋白质更易水解[4]。从表1可以看出，采用冷冻干燥和组合干燥（微波真空+真空干燥）法灵芝多糖的保留率远大于传统真空干燥的保留率。这是因为灵芝实体中含有水解酶[5]，其浓缩液呈弱酸性，在水解酶或酸的催化下，多糖的糖苷键水解，伴随着粘度下降，水解程度取决于酸强度、时间以及多糖的结构。冷冻干燥由于温度低，水又呈固态，水解酶的活性很低，多糖被降解的可能极小；而在微波真空干燥中，降解反应还是存在的，但由于干燥时间短，多糖被降解的程度也有限；在传统真空干燥方法中，由于干燥时间长，温度较高，水解酶活性高，多糖被水解的程度高一些。 　　干燥方法对灵芝三萜酸含量的影响 　　灵芝中含有100多种三萜类化合物[5]，每种三萜的药效也不完全相同。从灵芝三萜类化合物的结构来看，属于高度氧化的羊毛甾烷衍生物，按分子中所含碳原子数可分为C30、C27和C24三大类[5-6]。一般单萜类化合物性质不太稳定，容易挥发分解；三萜类化合物的稳定性虽比单萜类化合物好些，但在高温和真空下不可避免部分三萜类化合物也要发生挥发分解等。真空干燥由于温度相对较高（50-60℃），干燥时间长，过程中连续不断地抽真空，易造成三萜类化合物挥发分解，所以干燥样品中总灵芝三萜酸保留率低；微波真空干燥时间短，在后期的电热真空干燥中由于水分已很少，不需连续抽真空，三萜酸的挥发损失少；冷冻干燥中温度低，物料呈固态，三萜酸的挥发分解很少。 　　不同干燥方法的干燥效率比较 　　从表1和表2看出，灵芝多糖的含水量从69.8%下降到6%~7%，微波真空+真空干燥(55-60℃)方法的干燥时间约分别是传统真空干燥 　　℃)的1/8.5和冷冻干燥的1/9。微波真空的脱水浓缩速度极快，这是由于浓缩液中水分直接吸收微波能而迅速变为水蒸汽，水蒸汽向外扩散形成多孔结构，扩散阻力很小。而传统真空干燥和冷冻干燥中传热和传质都很慢，干燥时间长，效率低。 　　结束语 　　高粘度的多糖是一种难以干燥的物料，采用传统的加热方法其热量和质量传递都十分缓慢，干燥时间长，多糖和热敏性或生物活性成分的损失大；而对于粘稠物料的冷冻干燥要求其浓度低，否则难以冻干；微波真空干燥由于物料及水分直接吸收微波能，几乎不存在传热的阻力，质量传递主要以水蒸汽扩散为主，如果料层不是十分厚，水蒸汽的扩散也是十分容易的，微波真空干燥和真空干燥的组合可以极大地缩短灵芝多糖的干燥时间。因此微波真空干燥对于粘稠性热敏物料的干燥和浓缩是一种极佳的选择。 · 行业聚焦： 烘箱用途广泛： 　　烘箱适用于烘烤有化学性气体及食品加工行业的欲烘烤物品、基板应力的去除、油墨的固化、漆膜的烘干等。广泛使用于电子、电机、通讯、电镀、塑料、五金化工、食品、印刷、制药、PC板、粉体、含浸、喷涂、玻璃、陶瓷、木器建材……等等的精密烘烤、烘干、回火、预热、定型、加工等。 　　烘箱优势： 　　耐用性较强：由于电热器被密封在箱体内，与外界空气接触面小，因此不易被氧化腐蚀。 　　内热循环：烘烤物件受热均一、 粉体混合的含义 粉体混合是二种以上组份在干燥状态或有少量液体存在下，以外力作用搅混，使其不均一性不断降低的过程。所谓二种以上组份，可以是不同的物质，也可以是同一物质而有不同的物理特性：如含水率不同、颗粒直径不同、颜色不同等等。 　　粉体混合是一个复杂的随机过程，混合质量的评估及测定方法一直是困扰着人们的棘手问题。随着时代的发展，凭人的五官感觉来判定混合均匀度的日子已经过去。用科学的、数量形式来判定混合均匀度，就是粉体混合的定量分析。要做到定量分析，必然要有取样、检测、统计分析（数据处理）几个过程，从而得到一个单一的量值来表达混合物的均匀度。 　　二、 取样 从　　煤泥干燥机特点： 　　1、采用顺流干燥方式，烟气与湿物料由同一侧进入干燥机，可以利用高温烟气获得很高的蒸发强度，干燥 机出口温度低，热效率高； 　　2、干燥机抗过载能力强，处理量大，燃料消耗少，干燥成本低； 　　3、新型给料、排料装置，杜绝了滚筒干燥机给料堵塞、不连续、不均匀和返料等现象，降低了除尘系统的 负荷； 　　4、可根据不同的物料性质改变运行参数，使物料在干燥机筒体内能够形成稳定的全断面料幕，质热交换更 为充分； 　　5、干燥机实现了 “ 零水平推力 ” ，大大减少了挡托轮的磨损，筒体运转平稳可靠； 　　6双锥回转真空干燥机是目前市场干燥设备中非常成熟的产品之一，也是大多数企业做为理想的干燥设备的选择之一。双锥回转真空干燥机随着国际宏观经济增速趋缓，现阶段，正是石油和化工产业结构调整的最有利时机。石油和化工企业应该以产业结构调整、节能减排和战略性新兴产业培育为切入点和工作重点，加快调结构、转方式、转型升级的步伐。他认为，宏观经济低速增长可能会持续一段时间。加快转变经济增长方式、学会在低增长中发展和在低价位下生存与竞争，是石油和化工企业走出市场困境、提升竞争能力和保持可持续发展的根本出路。 　　双锥回转真空干燥机的基本维护与保养，应注意下面几点： 　　1、在生产完成后后再返回到筛分。 　　在高强度的破碎机中，薄片中较软的部分被破碎成高强度而且耐磨的颗粒，这些产品在运输和使用时不会被磨细。 　　正确选择破碎和筛分设备对于化肥挤压/造粒系统的经济性至关重要。颗粒的形状（一般为立方体）、颗粒的尺寸范围（1-5毫米或2-4毫米）以及破碎和筛分后的循环量决定了一套装置的产量和能力。 　　3．抛光修整 　　在通常情况下，最终产品需经过一到两步的抛光修整。不规则形状的颗粒经磨圆滚筒将边角等处磨圆。在抛光过程中产生的细粉通过筛分（一层筛网）后循环。修整时，一般还要加入防结块剂。 　　装置的最终产品是在一定粒度范围内的颗粒状化肥（1-4mm）。

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