中药药剂学中的浓缩与干燥

第一节 浓缩 　　一、浓缩的基本原理和影响因素  　　★（一）浓缩的基本原理  　　蒸发浓缩可在沸点或低于沸点时进行，又可在减压或常压下进行。为提高蒸发效率，生产上蒸发浓缩均采用沸腾蒸发。  　　沸腾蒸发浓空的效率常以蒸发器生产强度来衡量。蒸发器生产强度是指单位时间内，单位传热面积上所蒸发的溶剂量。  　　★（二）影响浓缩的因素  　　1．传热温度差（△t）的影响 提高加热蒸汽的压力和降低冷凝器中二次蒸汽的压力，都有利于提高传热温度差。  　　2．总传热系数学（K）的影响 一般地说，增大总传热系数是提高蒸发浓缩效率的主要途径。  　　由传热原理可知，增大K的主要途径是减少各部分的热阻。管内溶液侧的垢层热阻（RS）在许多情况下是影响K的重要因素，尤其是处理易结垢或结晶的物料时，往往很快就在传热面上形成垢层，致使传热速率降低。为了减少垢层热阻，除了要加强搅拌和定期除垢外，还可从设备结构上改进  　　二、浓缩的方法与设备  　　★（一）常压浓缩  　　被浓缩液体中的有效成分应是耐热的，该法耗时较长，易使成分水解破坏。  　　★（二）减压浓缩  　　优点是：①压力降低，溶液的沸点降低，能防止或减少热敏性物质的分解；②增大了传热温度差，蒸发效率提高；③能不断地排除溶剂蒸汽，有利于蒸发顺利进行；④沸点降低，可利用低压蒸汽或废气作加热源；⑤密闭容器可回收乙醇等溶剂。但是，溶液沸点下降也使粘度增大，又使总传热系数下降。  　　1．减压蒸馏器 在减压及较低温度下使药液得到浓缩，同时可将乙醇等溶剂回收。  　　2．真空浓缩罐 用水流喷射泵抽气减压，适于水提液的浓缩。  　　3．管式蒸发器  　　★（三）薄膜浓缩  　　特点：①浸提液的浓缩速度快，受热时间短；②不受液体静压和过热影响，成分不易被破坏；③能连续操作，可在常压或减压下进行；④能将溶剂回收重复使用。  　　1．升膜式蒸发器 适用于蒸发量较大，有热敏性、粘度适中和易产生泡沫的料液。不适用高粘度、有结晶析出或易结垢的粒液。  　　2．降膜式蒸发器 适于蒸发浓度较高、粘度较大的药液，由于降膜式没有液体静压强作用，沸腾传热系数与温度差无关，即使在较低传热温度差下，传热系数也较大，对热敏性药液的浓缩更有益。  　　3．刮板式薄膜蒸发器 适于高粘度、易结垢、热敏性药液的蒸发浓缩，但结构复杂，动力消耗大。  　　4．离心式薄膜蒸发器 适于高热敏性物料蒸发浓缩。  　　★（四）多效浓缩  　　可节省能源，提高蒸发效率。  　　按药液加入方式的不同把三效蒸发分为四种流程。①顺流加料法。②逆流加料法。③平流加料法。④错流加料法。  　　注意：①真空度过大或过小，均影响浓缩效率。②浓缩至一定程度时，料液极易产生泡沫，出现跑料。③一效加热器蒸汽压力应保持在设计范围内，若其压力明显升高，可能是收膏时膏料在管壁结垢而影响传热，应打开加热器清除垢层。 第二节 干燥  　　一、干燥的基本原理和影响因素  　　★（一）干燥的基本原理  　　1．湿物料中水分的性质 湿物料中所含水分性质的不同影响干燥效果。  　　（1）总水分=平衡水分+自由水分  　　（2）结合水与非结合水  　　（3）平衡水分与自由水分 自由水分=全部非结合水+平衡水分  　　2．干燥速率 干燥速度取决于内部扩散和表面气化速度。  　　干燥过程分成两阶段，恒速阶段（平行于横轴直线）和降速阶段（斜向下线）。在恒速阶段，，干燥速率与物料湿含量无关。而在降速阶段，干燥速率近似地与物料湿含量成正比。物料湿含量大于C0时，干燥过程属于恒速阶段，当物料湿含量小于C0时，干燥过程属于降速阶段。  　　★（二）影响干燥的因素 恒速阶段与干燥介质条件和物料表面水分气化速率有关。降速阶段主要与内部扩散（物料特性）有关。 二、干燥的方法与设备 ★（一）常压干燥  　　1．烘干干燥  　　干燥时间长，易引起成分的破坏，干燥品较难粉碎。为加快干燥，可加强翻动，及时粉碎板结硬块（颗粒剂可在成品八成干时，先整粒再干燥），并应及时排出湿空气。  　　2．鼓式干燥 干燥品呈薄片状，易于粉碎，适用于中药浸膏的干燥和膜剂的制备。  　　3．带式干燥 中药饮片、茶剂常用。  　　★（二）减压干燥  　　特点：干燥的温度低，速度快；减少了物料与空气的接触机会，避免污染或氧化变质；产品呈松脆的海绵状，易于粉碎。适于稠膏（相对密度应达1.35以上，摊于不锈钢盘中）及热敏性或高温下易氧化物料的干燥，但应控制好真空度与加热蒸汽压力，以免物料起泡溢盘，造成浪费与污染。  　　★（三）流化干燥  　　1．沸腾干燥 又称流化床干燥。  　　主要结构：空气预热器、沸腾干燥室、旋风分离器、细粒捕集室和排风机等。  　　特点：适于湿粒性物料的干燥；气流阻力较小，物料磨损较轻，热利用率较高；干燥速度快，产品质量好。干燥时不需翻料，且能自动出料，节省劳力，适于大规模生产，但热能消耗大，清扫设备较麻烦。  　　2．喷雾干燥 此法是流化技术用于液态物料干燥的一种较好方法。   　　主要结构：空气加热器、锥形塔身（上部有料液高速离心喷盘，并有热风进口）、旋风分离器、干粉收集器、鼓风机等。  　　特点：在数秒钟内完成水分的蒸发，获得粉状或颗粒状干燥制品；药液未经长时间浓缩又是瞬间干燥，特别适用于热敏性物料；产品质量好，为疏松的细颗粒或细粉，溶解性能好，且保持原来的色香味；操作流程管道化，符合GMP要求，是目前中药制药中最佳的干燥技术之一。  　　★（四）冷冻干燥 又称升华干燥。  　　特点：物料在高真空和低温条件下干燥，尤适用于热敏性物品的干燥；成品多孔疏松，易于溶解；含水量低，有利于药品长期贮存，但设备投资大，生产成本高。  　　★（五）红外干燥  　　特点：干燥速率快，热效率较高，成品质量好，但电耗过大。其中隧道式红外干燥机，主要用于口服液及注射剂安瓿的干燥。适于热敏性物料干燥，尤适用于中药固体粉末、湿颗粒及水丸等物料的干燥。  　　★（六）微波干燥  　　特点：干燥时间短，对药物成分破坏少，且兼有杀虫及灭菌作用。 · 行业聚焦：  　　干燥设备在碳酸钙业的应用总体要求是热效率高、能耗低、配置简单、控制方便、占地面积孝操作环境安全卫生。目前，无机盐行业使用较普遍的干燥设备有：旋转列管干燥机、回转间接加热干燥机、盘式连续干燥机、气流干燥机（又分脉冲气流、气流旋转、正负压二级气流干燥）、旋转闪蒸干燥机、回转滚筒干燥机、喷雾干燥机（又分造粒、粉状、离心式、压力式）、振动流化床干燥机、静态真空干燥机、热风循环烘箱、耙式、浆叶式真空干燥机、沸腾干燥机（卧式、立式）等。 　　这些干燥设备为产品质量提供了保证，但是，都存在尾气收“尘”问题。由于纳米级产品的不断增加，原            中国石油规划总院有关专家预计，“十一五”期间我国将有560亿元左右的大型乙烯设备市场需求，“十二五”期间将有630亿元的市场需求。                            &n烘箱是利用电热丝隔层加热使物体干燥的设备。烘箱适用于比室温高5~300℃（有的高200℃）范围的烘培、干燥、热处理等，灵敏度通常为±1℃。它的型号很多，但基本结构相似，一般由箱体、电热系统和自动控温系统三部分组成。其使用及注意事项总结如下： 　　1.烘箱应安放在室内干燥和水平处，防止振动和腐蚀。 　　2.要注意安全用电，根据烘箱耗电功率安装足够容量的电源闸刀。选用足够的电源导线，并应有良好的接地线。 　　3.带有电接点水银温度计式温控器的烘箱应将电接点温度计的两根导线分别接至箱顶的两个接线柱上。另将一支普通水银温度计插入排气我国现在已生产的干燥设备品种日益增加，适用范加热设备围不断扩大，产品水平及质量正在迅速提高，市场竞争能力正在不断增强。特别是我国政府出台了支持产品出口的各项相关政策，为国内干燥设备生产企业创造了极好的外部条件，这都表明我国干燥设备发展前景良好。 　　在普通流化床上施加振动，称振动流化床。振动流化加热设备从产生振源上可分为2类：一类为振动电机驱动；另一类为普通电机通过激振箱使弹簧产生振动。振动流化床尺寸大时，后者效果较好。 　　流化床喷雾造粒干燥机该过程是流态化技术、雾化技术和干燥技术三者有机结合。它是将雾化的料液喷洒到已流化的晶种床上，使晶种不断长起动与功率平衡技术;⑶中间驱动技术;⑷自动张紧技术;⑸新型高寿命高速托辊技术;⑹快速自移机尾技术;⑺高效储带技术。 　　2 提高元部件性能和可靠性 　　设备开机率的高与低主要取决于元部件的性能和可靠性。除了进一步完善和提高现有元部件的性能和可靠性，还要不断地开发研究新的技术和元部件，如高性能可控软起动技术、动态分析与监控技术、高效贮带装置、快速自移机尾、高速托辊等，使带式输送机的性能得到进一步的提高。 　　3 扩大功能，一机多用化 　　拓展运人、运料或双向运输等功能，做到一机多用，使其发挥最大的经济效益。开发特殊型带式输送机，如弯曲带式输送机、大倾角或垂直提升输送机等。

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