中药药剂学中的浓缩与干燥

第一节 浓缩 　　一、浓缩的基本原理和影响因素  　　★（一）浓缩的基本原理  　　蒸发浓缩可在沸点或低于沸点时进行，又可在减压或常压下进行。为提高蒸发效率，生产上蒸发浓缩均采用沸腾蒸发。  　　沸腾蒸发浓空的效率常以蒸发器生产强度来衡量。蒸发器生产强度是指单位时间内，单位传热面积上所蒸发的溶剂量。  　　★（二）影响浓缩的因素  　　1．传热温度差（△t）的影响 提高加热蒸汽的压力和降低冷凝器中二次蒸汽的压力，都有利于提高传热温度差。  　　2．总传热系数学（K）的影响 一般地说，增大总传热系数是提高蒸发浓缩效率的主要途径。  　　由传热原理可知，增大K的主要途径是减少各部分的热阻。管内溶液侧的垢层热阻（RS）在许多情况下是影响K的重要因素，尤其是处理易结垢或结晶的物料时，往往很快就在传热面上形成垢层，致使传热速率降低。为了减少垢层热阻，除了要加强搅拌和定期除垢外，还可从设备结构上改进  　　二、浓缩的方法与设备  　　★（一）常压浓缩  　　被浓缩液体中的有效成分应是耐热的，该法耗时较长，易使成分水解破坏。  　　★（二）减压浓缩  　　优点是：①压力降低，溶液的沸点降低，能防止或减少热敏性物质的分解；②增大了传热温度差，蒸发效率提高；③能不断地排除溶剂蒸汽，有利于蒸发顺利进行；④沸点降低，可利用低压蒸汽或废气作加热源；⑤密闭容器可回收乙醇等溶剂。但是，溶液沸点下降也使粘度增大，又使总传热系数下降。  　　1．减压蒸馏器 在减压及较低温度下使药液得到浓缩，同时可将乙醇等溶剂回收。  　　2．真空浓缩罐 用水流喷射泵抽气减压，适于水提液的浓缩。  　　3．管式蒸发器  　　★（三）薄膜浓缩  　　特点：①浸提液的浓缩速度快，受热时间短；②不受液体静压和过热影响，成分不易被破坏；③能连续操作，可在常压或减压下进行；④能将溶剂回收重复使用。  　　1．升膜式蒸发器 适用于蒸发量较大，有热敏性、粘度适中和易产生泡沫的料液。不适用高粘度、有结晶析出或易结垢的粒液。  　　2．降膜式蒸发器 适于蒸发浓度较高、粘度较大的药液，由于降膜式没有液体静压强作用，沸腾传热系数与温度差无关，即使在较低传热温度差下，传热系数也较大，对热敏性药液的浓缩更有益。  　　3．刮板式薄膜蒸发器 适于高粘度、易结垢、热敏性药液的蒸发浓缩，但结构复杂，动力消耗大。  　　4．离心式薄膜蒸发器 适于高热敏性物料蒸发浓缩。  　　★（四）多效浓缩  　　可节省能源，提高蒸发效率。  　　按药液加入方式的不同把三效蒸发分为四种流程。①顺流加料法。②逆流加料法。③平流加料法。④错流加料法。  　　注意：①真空度过大或过小，均影响浓缩效率。②浓缩至一定程度时，料液极易产生泡沫，出现跑料。③一效加热器蒸汽压力应保持在设计范围内，若其压力明显升高，可能是收膏时膏料在管壁结垢而影响传热，应打开加热器清除垢层。 第二节 干燥  　　一、干燥的基本原理和影响因素  　　★（一）干燥的基本原理  　　1．湿物料中水分的性质 湿物料中所含水分性质的不同影响干燥效果。  　　（1）总水分=平衡水分+自由水分  　　（2）结合水与非结合水  　　（3）平衡水分与自由水分 自由水分=全部非结合水+平衡水分  　　2．干燥速率 干燥速度取决于内部扩散和表面气化速度。  　　干燥过程分成两阶段，恒速阶段（平行于横轴直线）和降速阶段（斜向下线）。在恒速阶段，，干燥速率与物料湿含量无关。而在降速阶段，干燥速率近似地与物料湿含量成正比。物料湿含量大于C0时，干燥过程属于恒速阶段，当物料湿含量小于C0时，干燥过程属于降速阶段。  　　★（二）影响干燥的因素 恒速阶段与干燥介质条件和物料表面水分气化速率有关。降速阶段主要与内部扩散（物料特性）有关。 二、干燥的方法与设备 ★（一）常压干燥  　　1．烘干干燥  　　干燥时间长，易引起成分的破坏，干燥品较难粉碎。为加快干燥，可加强翻动，及时粉碎板结硬块（颗粒剂可在成品八成干时，先整粒再干燥），并应及时排出湿空气。  　　2．鼓式干燥 干燥品呈薄片状，易于粉碎，适用于中药浸膏的干燥和膜剂的制备。  　　3．带式干燥 中药饮片、茶剂常用。  　　★（二）减压干燥  　　特点：干燥的温度低，速度快；减少了物料与空气的接触机会，避免污染或氧化变质；产品呈松脆的海绵状，易于粉碎。适于稠膏（相对密度应达1.35以上，摊于不锈钢盘中）及热敏性或高温下易氧化物料的干燥，但应控制好真空度与加热蒸汽压力，以免物料起泡溢盘，造成浪费与污染。  　　★（三）流化干燥  　　1．沸腾干燥 又称流化床干燥。  　　主要结构：空气预热器、沸腾干燥室、旋风分离器、细粒捕集室和排风机等。  　　特点：适于湿粒性物料的干燥；气流阻力较小，物料磨损较轻，热利用率较高；干燥速度快，产品质量好。干燥时不需翻料，且能自动出料，节省劳力，适于大规模生产，但热能消耗大，清扫设备较麻烦。  　　2．喷雾干燥 此法是流化技术用于液态物料干燥的一种较好方法。   　　主要结构：空气加热器、锥形塔身（上部有料液高速离心喷盘，并有热风进口）、旋风分离器、干粉收集器、鼓风机等。  　　特点：在数秒钟内完成水分的蒸发，获得粉状或颗粒状干燥制品；药液未经长时间浓缩又是瞬间干燥，特别适用于热敏性物料；产品质量好，为疏松的细颗粒或细粉，溶解性能好，且保持原来的色香味；操作流程管道化，符合GMP要求，是目前中药制药中最佳的干燥技术之一。  　　★（四）冷冻干燥 又称升华干燥。  　　特点：物料在高真空和低温条件下干燥，尤适用于热敏性物品的干燥；成品多孔疏松，易于溶解；含水量低，有利于药品长期贮存，但设备投资大，生产成本高。  　　★（五）红外干燥  　　特点：干燥速率快，热效率较高，成品质量好，但电耗过大。其中隧道式红外干燥机，主要用于口服液及注射剂安瓿的干燥。适于热敏性物料干燥，尤适用于中药固体粉末、湿颗粒及水丸等物料的干燥。  　　★（六）微波干燥  　　特点：干燥时间短，对药物成分破坏少，且兼有杀虫及灭菌作用。 · 行业聚焦：      由于干燥设备能耗在工业能耗中占有很高的比例，因此，干燥过程节能具有重要意义。通常可以通过改善干燥过程的传热传质来提高能源利用效率或是降低干燥系统的能耗达到节能的目的。在常见的对流干燥系统中，一方面可以提高换热器或热风炉的传热效率，另一方面可以回收干燥系统排放的余热。     振荡流热管也称为脉动热管。这种新型热管的工作原理与传统热管有很大不同，其传热性能大大优于传统热管。这种振荡流热管有下列突出优点：热管内不需要毛细芯，有利于实现小型化，传热性能不受加热位置的影响（顶部、底日前设计制造出一种漂粉物料专用干燥设备，解决了目前漂粉精干燥过程不连续、空气污染严重、劳动强度大、产品质量不稳定等难题。 　　这是一种新型节能、可成批生产的连续式干燥设备，干燥速度快，蒸发强度高， 可有效提高产品质量，且减少粉尘飞扬，性能稳定、操作简便。经多次试验、应用证实，该设备能满足漂粉 精干燥连续化、自动化、收尘排放和环保要求。 　　去年底，俄罗斯乌苏里化学工业股份有限公司与该公司洽谈业务时提到，目前世界上漂粉精物料的干燥设备一般都采用美国的圆盘式干燥机，但工作原理：将原料从进料口连续定量加入机内，由中空桨叶输送至出料口并排出机外。物料在输送过程中，在中空桨叶搅拌、混合与分散的同时受到来自中空桨叶和夹套双重加热作用，从而实现对物料的干燥、蒸发。热载体可采用导热油、蒸汽、水等，热载体直接进入外壳夹套内和旋转的中空桨叶轴内，单位体积的传热面积较大，热效率高。该机可连续操作，也可间歇操作；可常压操作，也可对热敏性物料进行真空干燥，并回收溶剂；可加热蒸发，也可冷却结晶；可作为二级干燥中的预干燥，也可用作蒸发、浓缩过程的结晶、干燥操作。 　　应用范围：适用于化工、石油化工、制药、酿酒、食品等行业的有机、无机、高分子材料；粘性、非粘性物料，粒状和粉状物真空干燥机有许多优点：在低压下干燥时氧含量低，能防止被干燥物料氧化变质，可干燥易燃易爆的危险品；可在低温下使物料中的水分汽化，易于干燥热敏性物料；能回收被干燥物料中的贵重和有用的成分；能防止被干燥物料中有毒有害物质的排放，可成为环保类型的“绿色”干燥。因此，真空干燥设备的应用日益广泛。 　　真空干燥机的主要缺点是需要一套能抽水蒸汽的真空系统，使得设备投资费用高，运转费用高；设备生产效率低，产量小。为克服这些缺点，不少科技工作者，做出了许多努力。同时，由于真空干燥有许多优点，有些产品不得不采用真空干燥设备。因此，真空干燥设备的发展会很有前途。 　　1速、倾角、充填率等工艺参数优化改造。      2、在混合机内部加带花纹的尼龙衬板。在混合机内部加带花纹的尼龙衬板主要目的是提高造球效果。以前混合机使用带扬料板的衬板，这种衬板因带扬料板，一方面减小了混合机有效工作直径，另一方面扬料板在工作时带料，使混合料在混合机中形成抛落，对造球不利。为解决这一问题，北京金都冶金机械厂开发了带花纹的尼龙衬板，该衬板靠　衬板上的花纹，形成一定厚度的料磨料内衬，并形成一定的对混合料的摩擦力。混合机工作时靠　这种摩擦力将烧结混合料带到一定的高度，使混合料在混合机内形成规则的滚动，对混合料造球十分有好处。

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