中药药剂学中的浓缩与干燥

第一节 浓缩 　　一、浓缩的基本原理和影响因素  　　★（一）浓缩的基本原理  　　蒸发浓缩可在沸点或低于沸点时进行，又可在减压或常压下进行。为提高蒸发效率，生产上蒸发浓缩均采用沸腾蒸发。  　　沸腾蒸发浓空的效率常以蒸发器生产强度来衡量。蒸发器生产强度是指单位时间内，单位传热面积上所蒸发的溶剂量。  　　★（二）影响浓缩的因素  　　1．传热温度差（△t）的影响 提高加热蒸汽的压力和降低冷凝器中二次蒸汽的压力，都有利于提高传热温度差。  　　2．总传热系数学（K）的影响 一般地说，增大总传热系数是提高蒸发浓缩效率的主要途径。  　　由传热原理可知，增大K的主要途径是减少各部分的热阻。管内溶液侧的垢层热阻（RS）在许多情况下是影响K的重要因素，尤其是处理易结垢或结晶的物料时，往往很快就在传热面上形成垢层，致使传热速率降低。为了减少垢层热阻，除了要加强搅拌和定期除垢外，还可从设备结构上改进  　　二、浓缩的方法与设备  　　★（一）常压浓缩  　　被浓缩液体中的有效成分应是耐热的，该法耗时较长，易使成分水解破坏。  　　★（二）减压浓缩  　　优点是：①压力降低，溶液的沸点降低，能防止或减少热敏性物质的分解；②增大了传热温度差，蒸发效率提高；③能不断地排除溶剂蒸汽，有利于蒸发顺利进行；④沸点降低，可利用低压蒸汽或废气作加热源；⑤密闭容器可回收乙醇等溶剂。但是，溶液沸点下降也使粘度增大，又使总传热系数下降。  　　1．减压蒸馏器 在减压及较低温度下使药液得到浓缩，同时可将乙醇等溶剂回收。  　　2．真空浓缩罐 用水流喷射泵抽气减压，适于水提液的浓缩。  　　3．管式蒸发器  　　★（三）薄膜浓缩  　　特点：①浸提液的浓缩速度快，受热时间短；②不受液体静压和过热影响，成分不易被破坏；③能连续操作，可在常压或减压下进行；④能将溶剂回收重复使用。  　　1．升膜式蒸发器 适用于蒸发量较大，有热敏性、粘度适中和易产生泡沫的料液。不适用高粘度、有结晶析出或易结垢的粒液。  　　2．降膜式蒸发器 适于蒸发浓度较高、粘度较大的药液，由于降膜式没有液体静压强作用，沸腾传热系数与温度差无关，即使在较低传热温度差下，传热系数也较大，对热敏性药液的浓缩更有益。  　　3．刮板式薄膜蒸发器 适于高粘度、易结垢、热敏性药液的蒸发浓缩，但结构复杂，动力消耗大。  　　4．离心式薄膜蒸发器 适于高热敏性物料蒸发浓缩。  　　★（四）多效浓缩  　　可节省能源，提高蒸发效率。  　　按药液加入方式的不同把三效蒸发分为四种流程。①顺流加料法。②逆流加料法。③平流加料法。④错流加料法。  　　注意：①真空度过大或过小，均影响浓缩效率。②浓缩至一定程度时，料液极易产生泡沫，出现跑料。③一效加热器蒸汽压力应保持在设计范围内，若其压力明显升高，可能是收膏时膏料在管壁结垢而影响传热，应打开加热器清除垢层。 第二节 干燥  　　一、干燥的基本原理和影响因素  　　★（一）干燥的基本原理  　　1．湿物料中水分的性质 湿物料中所含水分性质的不同影响干燥效果。  　　（1）总水分=平衡水分+自由水分  　　（2）结合水与非结合水  　　（3）平衡水分与自由水分 自由水分=全部非结合水+平衡水分  　　2．干燥速率 干燥速度取决于内部扩散和表面气化速度。  　　干燥过程分成两阶段，恒速阶段（平行于横轴直线）和降速阶段（斜向下线）。在恒速阶段，，干燥速率与物料湿含量无关。而在降速阶段，干燥速率近似地与物料湿含量成正比。物料湿含量大于C0时，干燥过程属于恒速阶段，当物料湿含量小于C0时，干燥过程属于降速阶段。  　　★（二）影响干燥的因素 恒速阶段与干燥介质条件和物料表面水分气化速率有关。降速阶段主要与内部扩散（物料特性）有关。 二、干燥的方法与设备 ★（一）常压干燥  　　1．烘干干燥  　　干燥时间长，易引起成分的破坏，干燥品较难粉碎。为加快干燥，可加强翻动，及时粉碎板结硬块（颗粒剂可在成品八成干时，先整粒再干燥），并应及时排出湿空气。  　　2．鼓式干燥 干燥品呈薄片状，易于粉碎，适用于中药浸膏的干燥和膜剂的制备。  　　3．带式干燥 中药饮片、茶剂常用。  　　★（二）减压干燥  　　特点：干燥的温度低，速度快；减少了物料与空气的接触机会，避免污染或氧化变质；产品呈松脆的海绵状，易于粉碎。适于稠膏（相对密度应达1.35以上，摊于不锈钢盘中）及热敏性或高温下易氧化物料的干燥，但应控制好真空度与加热蒸汽压力，以免物料起泡溢盘，造成浪费与污染。  　　★（三）流化干燥  　　1．沸腾干燥 又称流化床干燥。  　　主要结构：空气预热器、沸腾干燥室、旋风分离器、细粒捕集室和排风机等。  　　特点：适于湿粒性物料的干燥；气流阻力较小，物料磨损较轻，热利用率较高；干燥速度快，产品质量好。干燥时不需翻料，且能自动出料，节省劳力，适于大规模生产，但热能消耗大，清扫设备较麻烦。  　　2．喷雾干燥 此法是流化技术用于液态物料干燥的一种较好方法。   　　主要结构：空气加热器、锥形塔身（上部有料液高速离心喷盘，并有热风进口）、旋风分离器、干粉收集器、鼓风机等。  　　特点：在数秒钟内完成水分的蒸发，获得粉状或颗粒状干燥制品；药液未经长时间浓缩又是瞬间干燥，特别适用于热敏性物料；产品质量好，为疏松的细颗粒或细粉，溶解性能好，且保持原来的色香味；操作流程管道化，符合GMP要求，是目前中药制药中最佳的干燥技术之一。  　　★（四）冷冻干燥 又称升华干燥。  　　特点：物料在高真空和低温条件下干燥，尤适用于热敏性物品的干燥；成品多孔疏松，易于溶解；含水量低，有利于药品长期贮存，但设备投资大，生产成本高。  　　★（五）红外干燥  　　特点：干燥速率快，热效率较高，成品质量好，但电耗过大。其中隧道式红外干燥机，主要用于口服液及注射剂安瓿的干燥。适于热敏性物料干燥，尤适用于中药固体粉末、湿颗粒及水丸等物料的干燥。  　　★（六）微波干燥  　　特点：干燥时间短，对药物成分破坏少，且兼有杀虫及灭菌作用。 · 行业聚焦： 强化气流干燥机： 活性面筋、柠檬酸钙、面团形的面包加料米糠 　　旋转快速干燥机： 大豆蛋白、胶凝淀粉、酒糟、小麦糖、小麦淀粉等 　　转鼓干燥机： 酵母、抗菌素、乳糖、淀粉浆、动物胶、α-淀粉、麦片、苯甲酸钠、乳清、全乳、脱脂乳、淀粉 　　惰性粒子干燥机： 豆沙馅 　　内热管流化床干燥机： 大豆制品、淀粉、淀粉衍生物 　　传导传热振动流化床： 　　肉豆蔻、咖啡豆、大豆、向日葵籽、巧克力粒子、乳糖、酵母、赖氨酸、奶粉、西红柿粉、豆蛋白质、食盐、白糖、味精、苹果、南瓜、魔芋、萝卜、山楂（红果）糖精钠、红糖 　　直管气流干燥机红外线干燥设备应用于红外线油墨干燥，对非专用红外线油墨的干燥效率很低，对某些墨甚至不起作用。红外线具有穿透力，能同时干燥墨膜上下层，加速油墨渗透，促进氧化结膜，红外线干燥设备尤其是应用在厚墨层印刷和上光油的干燥上效果更佳。对溶剂含量较低的胶印、凸印、网印、印报油墨、柔性版印刷油墨和水性光油的红外线干燥设备干燥效果都很好。 　　红外线干燥设备中所需要用到装置： 　　a.红外线灯的散热问题。红外线灯膜技术在茶叶深加工应用：澄清、分离、浓缩 　　茶叶深加工主要包含：茶多酚、速溶茶、茶饮料、绿茶食品、茶饮品、茶叶中其他功能性有效成分的提取及茶叶下脚料的综合利用 　　概述 　　茶叶深加工主要是指对茶树全部或部分活体、初制品加工品进行精细加工，生产出含有茶叶固有特性或功能因子的新型食品、饮料、添加剂、日用品、保健品、天然药物等的过程。当前，茶叶深加工通常是根据终产品的不同而采用下述工艺过程： 　　鲜叶榨汁或用水、溶剂浸提干茶（取其可溶性成分）→过滤与离心（去其悬浮颗粒与杂质）→沉淀、萃取、离子交换、吸附、层析等（取其功能成分）→减压蒸馏、浓缩与回收→喷雾干燥或冷冻干燥。<一、 真空耙式干燥机 　　真空耙式干燥机是一种传导传热干燥器。物料不直接与加热介质接触，适用于干燥少量的、不耐高温和易于氧化的泥状、膏状物料，含水率为15%~90%。干燥器内水平耙式搅拌器的叶片是由铸铁或钢制成，安装在方形轴上，一半叶片方向向左，另一半向右。轴的转速为7~8r/min，它是由带减速箱的电机带动。同时采用自动转向装置，使轴的转动方向、在每隔5~8min改变一次搅拌器的转动方向。 　　操作时，先开动搅拌器，加入被干燥的物料，并将加料口关闭。同时通入蒸汽加热，加热蒸汽的压力一般为0.2~0.4Mpa （表压）。用真空泵抽出水蒸汽和不凝气体度梯度虽然扩大了热扩散的阻力，但可以增强传热，物料温度提高，湿扩散得以增加，故能加快干燥，b,使热扩散与湿扩散方向一致，即设法使物料中心温度高于表面温度，如远红外加热、微波加热方式，c,降低介质的总压力，有利子提高湿扩散系数，从而提高湿扩散速率， d,减薄坯体厚度，变单面干燥为双面干燥，e,其他坯体性质和形状等方面的因素。 　　最后，我们需要加快传热速率。要做到：a,增加传热面积：如改单面干燥为双面干燥，分层码坯或减少码坯层数，增加于与热气体接触面； b,提高干燥介质温度，如提高干燥窑中的热气体温度，增加热风炉等，但不能使坯体表面温度升高太快，避免开；c,提高对流传热系数。

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