中药药剂学中的浓缩与干燥

第一节 浓缩 　　一、浓缩的基本原理和影响因素  　　★（一）浓缩的基本原理  　　蒸发浓缩可在沸点或低于沸点时进行，又可在减压或常压下进行。为提高蒸发效率，生产上蒸发浓缩均采用沸腾蒸发。  　　沸腾蒸发浓空的效率常以蒸发器生产强度来衡量。蒸发器生产强度是指单位时间内，单位传热面积上所蒸发的溶剂量。  　　★（二）影响浓缩的因素  　　1．传热温度差（△t）的影响 提高加热蒸汽的压力和降低冷凝器中二次蒸汽的压力，都有利于提高传热温度差。  　　2．总传热系数学（K）的影响 一般地说，增大总传热系数是提高蒸发浓缩效率的主要途径。  　　由传热原理可知，增大K的主要途径是减少各部分的热阻。管内溶液侧的垢层热阻（RS）在许多情况下是影响K的重要因素，尤其是处理易结垢或结晶的物料时，往往很快就在传热面上形成垢层，致使传热速率降低。为了减少垢层热阻，除了要加强搅拌和定期除垢外，还可从设备结构上改进  　　二、浓缩的方法与设备  　　★（一）常压浓缩  　　被浓缩液体中的有效成分应是耐热的，该法耗时较长，易使成分水解破坏。  　　★（二）减压浓缩  　　优点是：①压力降低，溶液的沸点降低，能防止或减少热敏性物质的分解；②增大了传热温度差，蒸发效率提高；③能不断地排除溶剂蒸汽，有利于蒸发顺利进行；④沸点降低，可利用低压蒸汽或废气作加热源；⑤密闭容器可回收乙醇等溶剂。但是，溶液沸点下降也使粘度增大，又使总传热系数下降。  　　1．减压蒸馏器 在减压及较低温度下使药液得到浓缩，同时可将乙醇等溶剂回收。  　　2．真空浓缩罐 用水流喷射泵抽气减压，适于水提液的浓缩。  　　3．管式蒸发器  　　★（三）薄膜浓缩  　　特点：①浸提液的浓缩速度快，受热时间短；②不受液体静压和过热影响，成分不易被破坏；③能连续操作，可在常压或减压下进行；④能将溶剂回收重复使用。  　　1．升膜式蒸发器 适用于蒸发量较大，有热敏性、粘度适中和易产生泡沫的料液。不适用高粘度、有结晶析出或易结垢的粒液。  　　2．降膜式蒸发器 适于蒸发浓度较高、粘度较大的药液，由于降膜式没有液体静压强作用，沸腾传热系数与温度差无关，即使在较低传热温度差下，传热系数也较大，对热敏性药液的浓缩更有益。  　　3．刮板式薄膜蒸发器 适于高粘度、易结垢、热敏性药液的蒸发浓缩，但结构复杂，动力消耗大。  　　4．离心式薄膜蒸发器 适于高热敏性物料蒸发浓缩。  　　★（四）多效浓缩  　　可节省能源，提高蒸发效率。  　　按药液加入方式的不同把三效蒸发分为四种流程。①顺流加料法。②逆流加料法。③平流加料法。④错流加料法。  　　注意：①真空度过大或过小，均影响浓缩效率。②浓缩至一定程度时，料液极易产生泡沫，出现跑料。③一效加热器蒸汽压力应保持在设计范围内，若其压力明显升高，可能是收膏时膏料在管壁结垢而影响传热，应打开加热器清除垢层。 第二节 干燥  　　一、干燥的基本原理和影响因素  　　★（一）干燥的基本原理  　　1．湿物料中水分的性质 湿物料中所含水分性质的不同影响干燥效果。  　　（1）总水分=平衡水分+自由水分  　　（2）结合水与非结合水  　　（3）平衡水分与自由水分 自由水分=全部非结合水+平衡水分  　　2．干燥速率 干燥速度取决于内部扩散和表面气化速度。  　　干燥过程分成两阶段，恒速阶段（平行于横轴直线）和降速阶段（斜向下线）。在恒速阶段，，干燥速率与物料湿含量无关。而在降速阶段，干燥速率近似地与物料湿含量成正比。物料湿含量大于C0时，干燥过程属于恒速阶段，当物料湿含量小于C0时，干燥过程属于降速阶段。  　　★（二）影响干燥的因素 恒速阶段与干燥介质条件和物料表面水分气化速率有关。降速阶段主要与内部扩散（物料特性）有关。 二、干燥的方法与设备 ★（一）常压干燥  　　1．烘干干燥  　　干燥时间长，易引起成分的破坏，干燥品较难粉碎。为加快干燥，可加强翻动，及时粉碎板结硬块（颗粒剂可在成品八成干时，先整粒再干燥），并应及时排出湿空气。  　　2．鼓式干燥 干燥品呈薄片状，易于粉碎，适用于中药浸膏的干燥和膜剂的制备。  　　3．带式干燥 中药饮片、茶剂常用。  　　★（二）减压干燥  　　特点：干燥的温度低，速度快；减少了物料与空气的接触机会，避免污染或氧化变质；产品呈松脆的海绵状，易于粉碎。适于稠膏（相对密度应达1.35以上，摊于不锈钢盘中）及热敏性或高温下易氧化物料的干燥，但应控制好真空度与加热蒸汽压力，以免物料起泡溢盘，造成浪费与污染。  　　★（三）流化干燥  　　1．沸腾干燥 又称流化床干燥。  　　主要结构：空气预热器、沸腾干燥室、旋风分离器、细粒捕集室和排风机等。  　　特点：适于湿粒性物料的干燥；气流阻力较小，物料磨损较轻，热利用率较高；干燥速度快，产品质量好。干燥时不需翻料，且能自动出料，节省劳力，适于大规模生产，但热能消耗大，清扫设备较麻烦。  　　2．喷雾干燥 此法是流化技术用于液态物料干燥的一种较好方法。   　　主要结构：空气加热器、锥形塔身（上部有料液高速离心喷盘，并有热风进口）、旋风分离器、干粉收集器、鼓风机等。  　　特点：在数秒钟内完成水分的蒸发，获得粉状或颗粒状干燥制品；药液未经长时间浓缩又是瞬间干燥，特别适用于热敏性物料；产品质量好，为疏松的细颗粒或细粉，溶解性能好，且保持原来的色香味；操作流程管道化，符合GMP要求，是目前中药制药中最佳的干燥技术之一。  　　★（四）冷冻干燥 又称升华干燥。  　　特点：物料在高真空和低温条件下干燥，尤适用于热敏性物品的干燥；成品多孔疏松，易于溶解；含水量低，有利于药品长期贮存，但设备投资大，生产成本高。  　　★（五）红外干燥  　　特点：干燥速率快，热效率较高，成品质量好，但电耗过大。其中隧道式红外干燥机，主要用于口服液及注射剂安瓿的干燥。适于热敏性物料干燥，尤适用于中药固体粉末、湿颗粒及水丸等物料的干燥。  　　★（六）微波干燥  　　特点：干燥时间短，对药物成分破坏少，且兼有杀虫及灭菌作用。 · 行业聚焦： 市场反应显示，化工行业期待干燥设备制造业按照高品质、低能耗、环保型的要求调整产品结构，进一步加强基础研究，夯实应用研发的基础。在技术方面，加强自动化、测试、制造工艺和材料材质外观设计等方面的研究。在应用研发方面，既要注重国际间的交流与合作，又要注重知识产权的保护；既要注重新技术、新应用领域的开发，又要注重传统工艺和传统应用领域的革新和创新。应该说，这是我国干燥设备做大做强的必由之路。 　　受全国化工发展形势持续向好带动，干燥设备市场形势稳中看好，生产企业普遍获得了较好的经营业绩。干燥设备的科技含量初显出主导作用。 　　目前干金属硫化物矿石(硫铁矿、黄铜矿、方铅矿和闪锌矿等)是硫酸工业和冶金工业的重要原料，浮选后的精矿(硫精矿、铜精矿、镍精矿、钼精矿和锌精矿等)需要进行干燥才能进入后续的焙烧和熔炼设备。在我国，随着大型硫铁矿焙烧及有色金属冶炼装置的建设，迫切要求提高精矿干燥设备的单台处理能力，并要求对精矿实施深度干燥。 　　1 精矿的干燥特性及干燥要求 　　潮湿的硫化铜精矿一般为灰褐色，粒度约200目(74 m)。由于金属含量较高，堆密度较大，对设备的磨损性较强。经浮选法生产的精矿，其W(H2O)一般为10％ 一15％ 。当W(H2O)为10％左右时，精矿比较松散；当w(H：O)更高时，精矿比较粘。此外      多品种氧化铝有别于冶炼级氧化铝，它在晶形结构、化学成分、外观形状、粒度分布等方面具有特色，因而有特殊物理化学性能，在多品种氧化铝如催化剂用氢氧化铝，阻燃剂用氢氧化铝，活性氧化铝等产品的干燥工艺过程满足工艺要求，提高产品质量，减少作业环节，节能降耗的重要过程，适应这些特点的干燥设备的应用是人们所关心的重要课题。 　　东北大学辽宁东大粉体工程技术有限公司，一九九○年在吸收借鉴国外设备及工艺基础上，设计生产出适合国情，具有技术特点的闪蒸干燥机，已形成专业化系列化产品，在化工、建材、冶金等领域形成工业化规模应用，对多      干燥设备的分类： 　　一、按干燥设备操作压力分： 　　可分为常压式和真空式两类干燥设备。常压干燥设备的传热可以采用任何一种或几种型式同时传热，而真空干燥设备的特点是以传导传热和辐射传热居多，而且多数以间歇生产方式为主，真空干燥设备主要处理热敏性物料和有溶剂回收的物料。 　　二、按干燥设备操作方式分类： 　　按干燥设备操作方式可分为间歇操作和连续操作两类。干燥机为厢式热泵干燥型，外壁由耐温绝热隔层板构成，压缩机高压端通过管道与两个并联分置于密闭箱体内和箱体外的冷凝器连接，再经过贮液罐、过滤器、膨胀阀与两个并联分置于箱内和箱外的蒸发器联结，然后经总管道回到压缩机低压端。各冷凝器、蒸发器管道上都配有电磁阀，控制管道开通和关闭。 　　气调干燥时，采用真空泵和贮气罐（二氧化碳或氮气）对密闭干燥箱内的气体压力和成分进行调节。微机系统通过各种传感器采样测定干燥室内温度、湿度、气体成分、气体压力和物料重量。通过各个电磁阀相应蒸发器、冷凝器的开通和关闭，变频控制压缩机转速，实现有效控制干燥过程气体的成分、温度和湿度等状态参数的目的。

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