中药药剂学中的浓缩与干燥

第一节 浓缩 　　一、浓缩的基本原理和影响因素  　　★（一）浓缩的基本原理  　　蒸发浓缩可在沸点或低于沸点时进行，又可在减压或常压下进行。为提高蒸发效率，生产上蒸发浓缩均采用沸腾蒸发。  　　沸腾蒸发浓空的效率常以蒸发器生产强度来衡量。蒸发器生产强度是指单位时间内，单位传热面积上所蒸发的溶剂量。  　　★（二）影响浓缩的因素  　　1．传热温度差（△t）的影响 提高加热蒸汽的压力和降低冷凝器中二次蒸汽的压力，都有利于提高传热温度差。  　　2．总传热系数学（K）的影响 一般地说，增大总传热系数是提高蒸发浓缩效率的主要途径。  　　由传热原理可知，增大K的主要途径是减少各部分的热阻。管内溶液侧的垢层热阻（RS）在许多情况下是影响K的重要因素，尤其是处理易结垢或结晶的物料时，往往很快就在传热面上形成垢层，致使传热速率降低。为了减少垢层热阻，除了要加强搅拌和定期除垢外，还可从设备结构上改进  　　二、浓缩的方法与设备  　　★（一）常压浓缩  　　被浓缩液体中的有效成分应是耐热的，该法耗时较长，易使成分水解破坏。  　　★（二）减压浓缩  　　优点是：①压力降低，溶液的沸点降低，能防止或减少热敏性物质的分解；②增大了传热温度差，蒸发效率提高；③能不断地排除溶剂蒸汽，有利于蒸发顺利进行；④沸点降低，可利用低压蒸汽或废气作加热源；⑤密闭容器可回收乙醇等溶剂。但是，溶液沸点下降也使粘度增大，又使总传热系数下降。  　　1．减压蒸馏器 在减压及较低温度下使药液得到浓缩，同时可将乙醇等溶剂回收。  　　2．真空浓缩罐 用水流喷射泵抽气减压，适于水提液的浓缩。  　　3．管式蒸发器  　　★（三）薄膜浓缩  　　特点：①浸提液的浓缩速度快，受热时间短；②不受液体静压和过热影响，成分不易被破坏；③能连续操作，可在常压或减压下进行；④能将溶剂回收重复使用。  　　1．升膜式蒸发器 适用于蒸发量较大，有热敏性、粘度适中和易产生泡沫的料液。不适用高粘度、有结晶析出或易结垢的粒液。  　　2．降膜式蒸发器 适于蒸发浓度较高、粘度较大的药液，由于降膜式没有液体静压强作用，沸腾传热系数与温度差无关，即使在较低传热温度差下，传热系数也较大，对热敏性药液的浓缩更有益。  　　3．刮板式薄膜蒸发器 适于高粘度、易结垢、热敏性药液的蒸发浓缩，但结构复杂，动力消耗大。  　　4．离心式薄膜蒸发器 适于高热敏性物料蒸发浓缩。  　　★（四）多效浓缩  　　可节省能源，提高蒸发效率。  　　按药液加入方式的不同把三效蒸发分为四种流程。①顺流加料法。②逆流加料法。③平流加料法。④错流加料法。  　　注意：①真空度过大或过小，均影响浓缩效率。②浓缩至一定程度时，料液极易产生泡沫，出现跑料。③一效加热器蒸汽压力应保持在设计范围内，若其压力明显升高，可能是收膏时膏料在管壁结垢而影响传热，应打开加热器清除垢层。 第二节 干燥  　　一、干燥的基本原理和影响因素  　　★（一）干燥的基本原理  　　1．湿物料中水分的性质 湿物料中所含水分性质的不同影响干燥效果。  　　（1）总水分=平衡水分+自由水分  　　（2）结合水与非结合水  　　（3）平衡水分与自由水分 自由水分=全部非结合水+平衡水分  　　2．干燥速率 干燥速度取决于内部扩散和表面气化速度。  　　干燥过程分成两阶段，恒速阶段（平行于横轴直线）和降速阶段（斜向下线）。在恒速阶段，，干燥速率与物料湿含量无关。而在降速阶段，干燥速率近似地与物料湿含量成正比。物料湿含量大于C0时，干燥过程属于恒速阶段，当物料湿含量小于C0时，干燥过程属于降速阶段。  　　★（二）影响干燥的因素 恒速阶段与干燥介质条件和物料表面水分气化速率有关。降速阶段主要与内部扩散（物料特性）有关。 二、干燥的方法与设备 ★（一）常压干燥  　　1．烘干干燥  　　干燥时间长，易引起成分的破坏，干燥品较难粉碎。为加快干燥，可加强翻动，及时粉碎板结硬块（颗粒剂可在成品八成干时，先整粒再干燥），并应及时排出湿空气。  　　2．鼓式干燥 干燥品呈薄片状，易于粉碎，适用于中药浸膏的干燥和膜剂的制备。  　　3．带式干燥 中药饮片、茶剂常用。  　　★（二）减压干燥  　　特点：干燥的温度低，速度快；减少了物料与空气的接触机会，避免污染或氧化变质；产品呈松脆的海绵状，易于粉碎。适于稠膏（相对密度应达1.35以上，摊于不锈钢盘中）及热敏性或高温下易氧化物料的干燥，但应控制好真空度与加热蒸汽压力，以免物料起泡溢盘，造成浪费与污染。  　　★（三）流化干燥  　　1．沸腾干燥 又称流化床干燥。  　　主要结构：空气预热器、沸腾干燥室、旋风分离器、细粒捕集室和排风机等。  　　特点：适于湿粒性物料的干燥；气流阻力较小，物料磨损较轻，热利用率较高；干燥速度快，产品质量好。干燥时不需翻料，且能自动出料，节省劳力，适于大规模生产，但热能消耗大，清扫设备较麻烦。  　　2．喷雾干燥 此法是流化技术用于液态物料干燥的一种较好方法。   　　主要结构：空气加热器、锥形塔身（上部有料液高速离心喷盘，并有热风进口）、旋风分离器、干粉收集器、鼓风机等。  　　特点：在数秒钟内完成水分的蒸发，获得粉状或颗粒状干燥制品；药液未经长时间浓缩又是瞬间干燥，特别适用于热敏性物料；产品质量好，为疏松的细颗粒或细粉，溶解性能好，且保持原来的色香味；操作流程管道化，符合GMP要求，是目前中药制药中最佳的干燥技术之一。  　　★（四）冷冻干燥 又称升华干燥。  　　特点：物料在高真空和低温条件下干燥，尤适用于热敏性物品的干燥；成品多孔疏松，易于溶解；含水量低，有利于药品长期贮存，但设备投资大，生产成本高。  　　★（五）红外干燥  　　特点：干燥速率快，热效率较高，成品质量好，但电耗过大。其中隧道式红外干燥机，主要用于口服液及注射剂安瓿的干燥。适于热敏性物料干燥，尤适用于中药固体粉末、湿颗粒及水丸等物料的干燥。  　　★（六）微波干燥  　　特点：干燥时间短，对药物成分破坏少，且兼有杀虫及灭菌作用。 · 行业聚焦： 一般喷漆设备，主要是在一种直立式的输送带输送下，进行对某些料件的表面喷漆作业，因喷漆过程中设备有强制自转设备，仅以皮带接触治具，当皮带较松的位置，会导致某些治具不顺畅的转动，因此会产生不均匀的喷涂现象，产生不良品。 　　为克服上述缺陷，发明了新型改良式自动喷漆干燥设备，采用上述改良式自动喷漆干燥设备，全自动一贯完成喷漆、烘干制程的球型制品涂装专用机，于喷涂输送阶段能在回转返程处利用万向链条使治具上下进行清洗治具，维持洁净以夹持球型制品，不会累聚漆渍污损球形制品的新型式自动涂装机械技术，将被喷污染的治具减到最少，使因喷涂造成的污染，不会被带到干燥循环炉。干燥设备常识：常见干燥机种类 　　目前我国常见干燥机种类有喷雾干燥机、气流干燥机、流化床干燥机、流化床喷雾造粒干燥机等。 　　喷雾干燥机喷雾干燥是干燥设备中进展最快的设备之一。常规的雾化方法有3种：旋转雾化、压力雾化及气流雾化。 　　旋转雾化喷雾干燥的特点是单机生产能力大(喷雾量可达200t/h)，进料量容易控制，操作弹性大，应用比较广泛。 　　压力式雾化器喷雾干燥的特点是可以制造粗粒子，维修方便。由于喷嘴孔很小，易堵塞，故料液必须严格过滤。喷嘴孔易磨损，须用耐磨材料制造。压力式喷嘴还有一种新结构，称为压力—气流式喷嘴江苏省科技厅组织有关专家对农业部南京农业机械化研究所承担的“鲜菊花微波－气流式干燥技术的应用与示范项目”进行了鉴定。 　　该课题将微波技术和气流技术有机结合应用于菊花干燥，属国内首创。利用微波技术不仅起到杀青灭酶作用，还可在不改变菊花外形的前提下，使含水量下降，然后通过干燥能力较强的多排、穿透式气流干燥机进一步干燥，最终使菊花的含水量降至１６％，并保持菊花的色、香、形、味基本不变。该设备操作简便，每套设备在加工期间可生产干菊花２万公斤。双锥回转真空干燥机是原料药生产应用较为广泛的设备，这是由于在真空干燥的过程中，筒体内的压力始终低于大气压力，气体分子数少，密度低，含氧量低，因而能干燥容易氧化性变化的药品生产，能减少物料染菌的机会。也由于水在汽化过程中，其温度与蒸汽压力成正比，故真空干燥时物料中的水分在低温下就能汽化，达到低温干燥，特别适用于药品中有热敏性物料的生产。同时，真空干燥可消除常压热风干燥易产生表面硬化现象，这是真空干燥物料内和表面之间压差大，在压力梯度作用下，水分很快移向表面，不会出现表面硬化。此外真空干燥时，物料内部和外部之间温度梯度小，由逆渗透作用使得溶媒能够独自移动并收集，有效克服热风干燥所产生的溶媒失散现象到达最大值的时间与干燥工艺条件密切相关。木材表层伸张应力的最大值随着温度的升高而降低，在干球温度一定时，随着干湿球温度差的增大表层伸张应力的最大值将提前。木材干燥后引起的残余应力也是影响木材尺寸稳定性的一个因素。因此，在干燥过程中，要严格按干燥工艺操作，减小和消除残余应力。 　　七、总结： 　　在木材干燥过程中，制约干燥速度的主要是板材的树种、厚度、初始含水率和要求的含水率（终含水率）、气流穿过材堆的速度等；但是在保证干燥质量的前提下，针对每个树种制定出合理的干燥工艺，适当提高气流的循环速度，减少在干燥过程中的运行费用，提高经济和社会效益。

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