聚乙烯超临界流体雾化过程粒子影响因素的研究

100多年前，研究者就已经认识到了超临界流体中析出固体微粒的现象。但将超临界流体作为一种超细粉体的制备手段进行研究，只是近10年来的事。Krukonis首次报道了这方面的工作，并借此说明了利用超临界流体制备超细粉体。利用超临界流体制备超细粉体的最大优点是产品的纯度高，几何形状均匀，尺寸分布范围窄；制造工艺简单，操作温度较低，适用材料范围广。目前，对超临界流体中形成超细粉体机理的认识及工艺研究尚处在起步阶段。其中超临界溶液的快速膨胀法，被认为是最具发展潜力的方法之一，本研究利用此法成功地制备了聚乙烯超细粉体，并介绍了该法的基本原理，及聚乙烯超临界喷雾机理及粒子形貌的影响因素及机理研究，确定了较佳工艺参数及操作条件。 　　2?工艺流程 　　系统流程为：物料定量地加入双螺杆挤压机，在挤压机第一段将物料熔融成130°左右粘弹态；推动物料继续向前流动，在挤压机的第二段，通过高压泵，定量地加入相同温度下的超临界二氧化碳；然后将聚乙烯融体与超临界二氧化碳温度保持恒定，溶成均相。流体流入高压泵，加压至一定压力，高压流体在喷雾塔内，通过喷嘴喷成极细的雾滴；这时流体高速泄压，超临界二氧化碳膨胀成低密度的气体，溶解度急剧减小，聚乙烯微粒析出。液滴被高速气流及膨胀气体粉碎。由于温度下降，聚乙烯冷凝成固态粒子,在内聚力作用下形成球形。喷雾过程中塔内通入二氧化碳进行惰性气体保护。控制喷雾塔内温度在聚合物固化温度之下、超临界分流体沸点之上的区间内，大颗粒聚乙烯沉降于塔底，绝大多数粉末随气体进入分级机及除尘器，得到符合要求的成品粉末。将超临界溶剂二氧化碳排空。产品粒径分布窄，表面有光泽，比密度大。 　　3 干燥塔工作机理研究 　　3.1超临界喷雾雾化条件 　　由于液滴自喷嘴向下喷射，塔内气流上行，为逆流式干燥。为分析问题方便，喷雾条件要求满足： 　　（1）塔的直径相对于喷嘴足够大，聚乙烯蜡雾化流为自由射流； 　　（2）喷嘴出口处载气和液滴具有相同的初速度u0； 　　（3）初始液滴大小均匀分布； 　　（4）塔内温度自塔顶至喷嘴，从周边至中心均匀升高，而在喷嘴附近温度最高； 　　（5）塔内为微负压操作，自喷嘴至雾滴冷凝区域压力稳定，无涡流形成。 　　4?超临界聚乙烯粒子形貌变化机理 　　液滴自喷嘴喷射到塔内的下行气流中，液相与气相存在着速度差，导致液滴表面存在曳力。若粒子的表面张力无法抵抗曳力时，则会发生液滴变形乃至破裂。由于液滴在飞行过程同时发生热交换而冷却，破碎及变形的雾滴逐渐接近凝固温度成为固体，形貌被固定。曳力与表面张力的相对大小，可用韦伯准数We=PU2d/2σ来描述，当Oh=U/（deσ）1/2<0.1时，粒子变形到破碎的转变仅为We函数。由此能得到一个临界值：We*=1.1，We<We*时，离子不发生变形，当We≥We*时，粒子将发生变形直至破碎。 　　5 超临界聚乙烯粒子分析 　　5.1 超临界聚乙烯粒子受力分析 　　假设气体对物料粒子的曳力仅决定于它们之间的相对速度，则雾滴粒子在塔内受到下行风与重力的联合作用力为： 　　F=ζPAω（V1-V2）/2+G? 　　粒子的加速度： 　　a=F/m 　　粒子在该点的速度： 　　ui=u0+ati 　　由韦伯准数We分析可知，由于力F方向与速度u0方向相反，雾滴只有在离开喷嘴时速度最大，此时具有最大的韦伯准数Wemax。雾滴的破碎和变形即在此段发生；具有较大粒径的雾滴容易破碎和变形。当d小到一定程度时，粒径将保持固定，不再碎裂和变形；对熔体来讲，表面张力σ是温度的函数，当温度降到熔点以下，雾滴失去破碎和恢复球形的能力。 　　5.2粒径分析 　　干燥过程蜡粉颗粒的形状，与雾滴在雾化过程如何形成以及通过超临界喷雾干燥如何变成颗粒的形状有关，我们研制的这套装置由于微粉蜡在超临界喷雾过程中雾化机理的复杂性及雾滴在干燥时的变形，及经受各种不同方式的形状改变，使喷雾干燥制品中的颗粒有光泽并接近球形颗粒，为较规则形状，粒径大小及分布见图1，达到了国外同类产品指标，而非超临界制品的粉体颗粒欠光泽，形状不规则，粒径大小及分布见图2。 　　6?结论 　　⑴采用超临界CO2快速膨胀技术可生产出粒径为20μm以下和5μm以下两系列聚乙烯蜡微粉产品。 　　⑵采用这套装置可使塔的工作效率提高。 　　⑶获得超临界优质产品需要满足的条件: 　　①初速度u0愈大愈好； 　　②从喷嘴喷出的雾滴呈液态飞行的时间愈长愈好，为此应提高这一段行程的区域温度。 　　⑷提高喷嘴喷出区域温度的途径: 　　①提高喷入塔内的物料温度以及提高压缩空气温度，以带入塔内更多一些热量。 　　②降低下行气流的流速，直至静止，以降低此区域的热交换强度。 　　综上所述，我们在聚乙烯超临界流体物化的实际设备操作中采取了关闭塔上进风口，开启塔下行风以满足冷却及输送物料的要求。经过实践证明，超临界流体喷雾干燥技术制备的粉体超细颗粒光泽度好，形状规则，应用效果良好。 · 行业聚焦： 干燥粉、粒、片状物料，最普通的方式就是在颗粒表面施加热空气或气体流。通过的气流对物料进行传热，使水分蒸发。蒸发后的水蒸汽直接进入空气中被带走，对干燥系统中常用的干燥介质有空气、惰性气体、直接燃烧气体或过热蒸汽。 　　该方法使热空气与物料直接接触，边加热边除去水分。关键是要提高物料与热空气的接触面积，防止热空气偏流。恒速干燥期间的物料温度几乎与热空气的湿球温度相同，所以使用高温热空气也可以干燥热敏性物料。这种干燥方法干燥速率高，设备投资少，但热效率较低，下面是各类对流干燥设备的基本情况。 　　⑴箱式干燥器 　　是最老的干燥器之一。物料用盘盛装，料盘摆在架车上逐层逐排放入，用蒸汽一、简述 　　喷雾干燥机是一种高效干燥工艺装备。喷雾干燥机可以使溶液、乳浊液、悬浮液、糊状液的有机、无机物料，经雾化器离散成微小液滴，与热风接触而迅速干燥成一定粒度范围的干粉制品。它速度快，效率高、工序少、自动化程度高，操作条件好；适用于热敏性物料，可保持物料的色、香、味；产品纯度高，干燥质量好。在化工、轻工、建材、食品、林产化工、生化、医药等行业有着广阔应用前景。 　　二、喷雾干燥机应用范围和市场前景 　　喷雾干燥机应用极为广泛，如：聚合物和树脂制品、催化剂、改性剂、填加剂、染料、颜料、色料、陶瓷制品、玻璃、瓷器砂、除锈剂干燥机一种利用热能降低物料水分的机械干燥机，用于对物体进行干燥操作。干燥机通过加热使物料中的湿分(一般指水分或其他可挥发性液体成分)汽化逸出，以获得规定湿含量的固体物料。干燥的目的是为了物料使用或进一步加工的需要。 　　干燥机的选型应该根据以下几点 　　①物料原始形状 颗粒、粉末、微粒、淤泥、晶体、液体、膏状、悬浮液、溶液、连续的薄片、厚板、不规则物料（小或大）、黏稠或块状等。 　　②平均产量连续操作投料量或成品、间歇操作投料量或成品及其调节范围等。 　　③成品颗粒状况平均粒径、粒度分布、粒子密度、体积 　　挤压造粒机组集机、电、仪高度一体化，自动化控制水平高。因此，在实际运行中将出现较多难以诊断的故障，导致处理时间过长，从而影响整套聚丙烯装置的正常运行，大大地降低了生产经济效益。笔者结合挤压造粒生产过程的理论知识以及十余年实际生产运行的管理经验，对该机组在运行中出现故障的常见原因进行分析判断，制定了相应的解决措施及处理方法，从而确保挤压造粒机组长周期的稳定运行。 　　故障原因 　　在挤压造粒机组中，导致挤压造粒机组在运行中出现摩擦离合器脱开，机组联锁停车的原因可分为四大类： 　　主电机系统故障 　　1、主到350-420袋/分之间。 　　目前在包装机上实现批号打印的问题已得到解决，经过药厂反复实验，选择墨轮式打码机比色带式的要好，当然也可以选择硬压字来实现一到两排的批号压印。 　　粉剂包装一直是比较难解决的问题。从药厂的情况来看，如果要解决粉剂在包装过程中的下料难，封口不严，夹料现象，建议可以选择单列水平式包装机，这类机型的优点在于先制袋后下料，下料多采用伺服电机驱动螺杆下料，能够将粉剂的下料落差降低，下料头直接插入袋中，放完料再提升回原位，一般在200—400目之间的粉剂小包装可以考虑采用此类机型，如国内生产的SK11系列包装机。对于产量较大的粉剂包装，可以考虑采用多列的包装机。

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