聚乙烯超临界流体雾化过程粒子影响因素的研究

100多年前，研究者就已经认识到了超临界流体中析出固体微粒的现象。但将超临界流体作为一种超细粉体的制备手段进行研究，只是近10年来的事。Krukonis首次报道了这方面的工作，并借此说明了利用超临界流体制备超细粉体。利用超临界流体制备超细粉体的最大优点是产品的纯度高，几何形状均匀，尺寸分布范围窄；制造工艺简单，操作温度较低，适用材料范围广。目前，对超临界流体中形成超细粉体机理的认识及工艺研究尚处在起步阶段。其中超临界溶液的快速膨胀法，被认为是最具发展潜力的方法之一，本研究利用此法成功地制备了聚乙烯超细粉体，并介绍了该法的基本原理，及聚乙烯超临界喷雾机理及粒子形貌的影响因素及机理研究，确定了较佳工艺参数及操作条件。 　　2?工艺流程 　　系统流程为：物料定量地加入双螺杆挤压机，在挤压机第一段将物料熔融成130°左右粘弹态；推动物料继续向前流动，在挤压机的第二段，通过高压泵，定量地加入相同温度下的超临界二氧化碳；然后将聚乙烯融体与超临界二氧化碳温度保持恒定，溶成均相。流体流入高压泵，加压至一定压力，高压流体在喷雾塔内，通过喷嘴喷成极细的雾滴；这时流体高速泄压，超临界二氧化碳膨胀成低密度的气体，溶解度急剧减小，聚乙烯微粒析出。液滴被高速气流及膨胀气体粉碎。由于温度下降，聚乙烯冷凝成固态粒子,在内聚力作用下形成球形。喷雾过程中塔内通入二氧化碳进行惰性气体保护。控制喷雾塔内温度在聚合物固化温度之下、超临界分流体沸点之上的区间内，大颗粒聚乙烯沉降于塔底，绝大多数粉末随气体进入分级机及除尘器，得到符合要求的成品粉末。将超临界溶剂二氧化碳排空。产品粒径分布窄，表面有光泽，比密度大。 　　3 干燥塔工作机理研究 　　3.1超临界喷雾雾化条件 　　由于液滴自喷嘴向下喷射，塔内气流上行，为逆流式干燥。为分析问题方便，喷雾条件要求满足： 　　（1）塔的直径相对于喷嘴足够大，聚乙烯蜡雾化流为自由射流； 　　（2）喷嘴出口处载气和液滴具有相同的初速度u0； 　　（3）初始液滴大小均匀分布； 　　（4）塔内温度自塔顶至喷嘴，从周边至中心均匀升高，而在喷嘴附近温度最高； 　　（5）塔内为微负压操作，自喷嘴至雾滴冷凝区域压力稳定，无涡流形成。 　　4?超临界聚乙烯粒子形貌变化机理 　　液滴自喷嘴喷射到塔内的下行气流中，液相与气相存在着速度差，导致液滴表面存在曳力。若粒子的表面张力无法抵抗曳力时，则会发生液滴变形乃至破裂。由于液滴在飞行过程同时发生热交换而冷却，破碎及变形的雾滴逐渐接近凝固温度成为固体，形貌被固定。曳力与表面张力的相对大小，可用韦伯准数We=PU2d/2σ来描述，当Oh=U/（deσ）1/2<0.1时，粒子变形到破碎的转变仅为We函数。由此能得到一个临界值：We*=1.1，We<We*时，离子不发生变形，当We≥We*时，粒子将发生变形直至破碎。 　　5 超临界聚乙烯粒子分析 　　5.1 超临界聚乙烯粒子受力分析 　　假设气体对物料粒子的曳力仅决定于它们之间的相对速度，则雾滴粒子在塔内受到下行风与重力的联合作用力为： 　　F=ζPAω（V1-V2）/2+G? 　　粒子的加速度： 　　a=F/m 　　粒子在该点的速度： 　　ui=u0+ati 　　由韦伯准数We分析可知，由于力F方向与速度u0方向相反，雾滴只有在离开喷嘴时速度最大，此时具有最大的韦伯准数Wemax。雾滴的破碎和变形即在此段发生；具有较大粒径的雾滴容易破碎和变形。当d小到一定程度时，粒径将保持固定，不再碎裂和变形；对熔体来讲，表面张力σ是温度的函数，当温度降到熔点以下，雾滴失去破碎和恢复球形的能力。 　　5.2粒径分析 　　干燥过程蜡粉颗粒的形状，与雾滴在雾化过程如何形成以及通过超临界喷雾干燥如何变成颗粒的形状有关，我们研制的这套装置由于微粉蜡在超临界喷雾过程中雾化机理的复杂性及雾滴在干燥时的变形，及经受各种不同方式的形状改变，使喷雾干燥制品中的颗粒有光泽并接近球形颗粒，为较规则形状，粒径大小及分布见图1，达到了国外同类产品指标，而非超临界制品的粉体颗粒欠光泽，形状不规则，粒径大小及分布见图2。 　　6?结论 　　⑴采用超临界CO2快速膨胀技术可生产出粒径为20μm以下和5μm以下两系列聚乙烯蜡微粉产品。 　　⑵采用这套装置可使塔的工作效率提高。 　　⑶获得超临界优质产品需要满足的条件: 　　①初速度u0愈大愈好； 　　②从喷嘴喷出的雾滴呈液态飞行的时间愈长愈好，为此应提高这一段行程的区域温度。 　　⑷提高喷嘴喷出区域温度的途径: 　　①提高喷入塔内的物料温度以及提高压缩空气温度，以带入塔内更多一些热量。 　　②降低下行气流的流速，直至静止，以降低此区域的热交换强度。 　　综上所述，我们在聚乙烯超临界流体物化的实际设备操作中采取了关闭塔上进风口，开启塔下行风以满足冷却及输送物料的要求。经过实践证明，超临界流体喷雾干燥技术制备的粉体超细颗粒光泽度好，形状规则，应用效果良好。 · 行业聚焦： 中国最大的国产鱼粉企业山东斥山水产集团公司鱼粉厂的大型鱼浆液喷雾干燥机，针对鱼浆液强吸潮性、流动性差、热敏性强的特点而专门设计，采取了多项专用技术，解决了塔内粘壁、产品连续出料、产品结块等多项技术难题，干燥系统一次试车成功，每小时水分蒸发量为2000kg/h，实现了鱼浆液的大规模连续生产。 　　鱼浆液营养价值丰富，干燥问题的解决，不仅彻底解决了环保问题，并且带来了巨大的经济效益。之前国内曾经尝试过进口设备和国产设备，由于鱼浆液干燥难度大，均未成功，山东斥山水产集团有限公司的大型鱼浆液喷雾干燥机的成功使用槽形混合机搅拌部分为通轴单桨，单桨上的桨叶角度设计极为合理巧妙，单桨旋转时，物料上下翻滚，同时桨叶通过物料，向混合槽左右两侧产生一定角度的推挤力，使得混合机槽内任何一角落物料都不可能静止，从而使物料混合均匀。本机采用端面密封、调节密封螺母、补偿轴向压力的密封方法。实践证明效果比较好。本机可定时搅拌功能，搅拌前只需设定时间，到时自动停机。既节约能源，更可防范因作人员离机后机器仍不停运转而引发的安全事故。混合机整机均用不锈钢 　　引　言 　　近年来，国家对环保越来越重视，开展SO2的治理工作已成为当前火电厂的重要任务。我国火电厂烟气脱硫工作起步较晚，比较成熟的脱硫工艺技术还比较少，多数停留在积累工程经验阶段，引进国外的工艺尚在摸索论证阶段。 　　在脱硫剂的选用上，主要是采用钙吸收法。 　　无论是采用CaCO3、CaO或Ca（OH）2，其共同的原理都是通过化学反应，使钙元素以Ca（OH）2形态与烟气中的SO2反应，生成CaSO3和CaSO4。 　　脱硫终产物中CaSO3的物性比较特殊，在开发利用上尚无比较成功的先例，如果仅仅作为废弃物填埋处理，则对脱硫剂的选择上应优先考虑以废治废的双锥回转真空干燥机筒体的旋转速度越快，干燥速度越高。但在双锥回转真空干燥机干燥后期，随着物料湿含量的下降，干燥速度也降低，此时提高转速对干燥速度的提高均无益。另外，在干燥初期，较快的旋转速度，会导致湿分汽化过快而产生物料粘结成团的现象。因此，应在干燥初期采用较低的转速，待物料表面较干以及不结团时再提高转速，以便加快干燥速度、缩短干燥时间。 　　对此点，建议可选用变频电机，使筒体的旋转速度在运行时能变动，并有菜单可设定不同时间段所选用的不同的筒体旋转速度（0~10rpm内无级调速，预冻和干燥均在冷凝腔中进行。 　　双腔系统 　　预冻在低温冰箱或旋冻器中进行，干燥在冷凝腔上方的干燥室内进行。 　　5）冻干分离型医药用冻干机 　　食品用冻干机都是冷冻与干燥分开进行的，以实现节约能源，节省时间，提高产量的目的。传统医药用冻干机则都是冷冻和干燥在机器里一次完成的。西欧和美国的一些公司，为实现与食品冻干一样的目的，将药品预先冷冻，然后再送入干燥机中干燥。 　　3．真空干燥设备的功能在增加 　　随着电子与计算机技术的进步，真空干燥设备的控制系统和显示功能普遍增加了。郑州粮食科学研究院研制的玉米真空干燥设备有自动控制和模拟屏显示功能

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