实验室专用小型电加热双锥回转真空干燥机专业制造商    
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常州市广博干燥设备有限公司(http://www.yfdry.cn)专业生产实验室专用小型电加热双锥回转真空干燥机,喷雾干燥机,热风循环烘箱等干燥设备。产品广泛应用于化工、制药、食品、冶金、建材、农副等行业,深受用户好评。 ·English ·网站地图
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双锥回转真空干燥机
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 联系人:吴先生
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聚乙烯超临界流体雾化过程粒子影响因素的研究

100多年前,研究者就已经认识到了超临界流体中析出固体微粒的现象。但将超临界流体作为一种超细粉体的制备手段进行研究,只是近10年来的事。Krukonis首次报道了这方面的工作,并借此说明了利用超临界流体制备超细粉体。利用超临界流体制备超细粉体的最大优点是产品的纯度高,几何形状均匀,尺寸分布范围窄;制造工艺简单,操作温度较低,适用材料范围广。目前,对超临界流体中形成超细粉体机理的认识及工艺研究尚处在起步阶段。其中超临界溶液的快速膨胀法,被认为是最具发展潜力的方法之一,本研究利用此法成功地制备了聚乙烯超细粉体,并介绍了该法的基本原理,及聚乙烯超临界喷雾机理及粒子形貌的影响因素及机理研究,确定了较佳工艺参数及操作条件。
  2?工艺流程
  系统流程为:物料定量地加入双螺杆挤压机,在挤压机第一段将物料熔融成130°左右粘弹态;推动物料继续向前流动,在挤压机的第二段,通过高压泵,定量地加入相同温度下的超临界二氧化碳;然后将聚乙烯融体与超临界二氧化碳温度保持恒定,溶成均相。流体流入高压泵,加压至一定压力,高压流体在喷雾塔内,通过喷嘴喷成极细的雾滴;这时流体高速泄压,超临界二氧化碳膨胀成低密度的气体,溶解度急剧减小,聚乙烯微粒析出。液滴被高速气流及膨胀气体粉碎。由于温度下降,聚乙烯冷凝成固态粒子,在内聚力作用下形成球形。喷雾过程中塔内通入二氧化碳进行惰性气体保护。控制喷雾塔内温度在聚合物固化温度之下、超临界分流体沸点之上的区间内,大颗粒聚乙烯沉降于塔底,绝大多数粉末随气体进入分级机及除尘器,得到符合要求的成品粉末。将超临界溶剂二氧化碳排空。产品粒径分布窄,表面有光泽,比密度大。
  3 干燥塔工作机理研究
  3.1超临界喷雾雾化条件
  由于液滴自喷嘴向下喷射,塔内气流上行,为逆流式干燥。为分析问题方便,喷雾条件要求满足:
  (1)塔的直径相对于喷嘴足够大,聚乙烯蜡雾化流为自由射流;
  (2)喷嘴出口处载气和液滴具有相同的初速度u0;
  (3)初始液滴大小均匀分布;
  (4)塔内温度自塔顶至喷嘴,从周边至中心均匀升高,而在喷嘴附近温度最高;
  (5)塔内为微负压操作,自喷嘴至雾滴冷凝区域压力稳定,无涡流形成。
  4?超临界聚乙烯粒子形貌变化机理
  液滴自喷嘴喷射到塔内的下行气流中,液相与气相存在着速度差,导致液滴表面存在曳力。若粒子的表面张力无法抵抗曳力时,则会发生液滴变形乃至破裂。由于液滴在飞行过程同时发生热交换而冷却,破碎及变形的雾滴逐渐接近凝固温度成为固体,形貌被固定。曳力与表面张力的相对大小,可用韦伯准数We=PU2d/2σ来描述,当Oh=U/(deσ)1/2<0.1时,粒子变形到破碎的转变仅为We函数。由此能得到一个临界值:We*=1.1,We<We*时,离子不发生变形,当We≥We*时,粒子将发生变形直至破碎。
  5 超临界聚乙烯粒子分析
  5.1 超临界聚乙烯粒子受力分析
  假设气体对物料粒子的曳力仅决定于它们之间的相对速度,则雾滴粒子在塔内受到下行风与重力的联合作用力为:
  F=ζPAω(V1-V2)/2+G?
  粒子的加速度:
  a=F/m
  粒子在该点的速度:
  ui=u0+ati
  由韦伯准数We分析可知,由于力F方向与速度u0方向相反,雾滴只有在离开喷嘴时速度最大,此时具有最大的韦伯准数Wemax。雾滴的破碎和变形即在此段发生;具有较大粒径的雾滴容易破碎和变形。当d小到一定程度时,粒径将保持固定,不再碎裂和变形;对熔体来讲,表面张力σ是温度的函数,当温度降到熔点以下,雾滴失去破碎和恢复球形的能力。
  5.2粒径分析
  干燥过程蜡粉颗粒的形状,与雾滴在雾化过程如何形成以及通过超临界喷雾干燥如何变成颗粒的形状有关,我们研制的这套装置由于微粉蜡在超临界喷雾过程中雾化机理的复杂性及雾滴在干燥时的变形,及经受各种不同方式的形状改变,使喷雾干燥制品中的颗粒有光泽并接近球形颗粒,为较规则形状,粒径大小及分布见图1,达到了国外同类产品指标,而非超临界制品的粉体颗粒欠光泽,形状不规则,粒径大小及分布见图2。
  6?结论
  ⑴采用超临界CO2快速膨胀技术可生产出粒径为20μm以下和5μm以下两系列聚乙烯蜡微粉产品。
  ⑵采用这套装置可使塔的工作效率提高。
  ⑶获得超临界优质产品需要满足的条件:
  ①初速度u0愈大愈好;
  ②从喷嘴喷出的雾滴呈液态飞行的时间愈长愈好,为此应提高这一段行程的区域温度。
  ⑷提高喷嘴喷出区域温度的途径:
  ①提高喷入塔内的物料温度以及提高压缩空气温度,以带入塔内更多一些热量。
  ②降低下行气流的流速,直至静止,以降低此区域的热交换强度。
  综上所述,我们在聚乙烯超临界流体物化的实际设备操作中采取了关闭塔上进风口,开启塔下行风以满足冷却及输送物料的要求。经过实践证明,超临界流体喷雾干燥技术制备的粉体超细颗粒光泽度好,形状规则,应用效果良好。

· 行业聚焦:

热风循环烘箱是利用电为热源,用低噪音 耐高温的轴流风机对热交换器以对流的方式加热空气,热空气层流经烘盘与物料进行热量传递。热风循环烘箱采用了百级净化热风循环层流净化技术,备有电脑自控系统,温度控制技术先进,灭菌干燥可靠,整机噪音小,运行稳定,实现了自动恒温控制和全封闭、全循环操作,完全符合药厂GMP生产规范的要求。
  热风循环烘箱的故障分析及解决方法
  1 故障现象描述
  闭合循环烘箱空气开关,按照该烘箱的操作说明书设置好加热温度250℃,超温报警温度260℃,保温计时1 h后,启动其自动运行程序,烘箱的循环风机、进风机、碟阀、加热等指用微波对药品进行干燥、灭菌处理,大大优于传统的高温干燥灭菌工艺。
  一 : 口服液灭菌
  近年来市场上出现了一种新的营养保健品——口服液。众所周知,口服液中含有糖、生物制剂和丰富的营养物质,很容易被污染。市场上的某些口服液,因为没有很好的灭菌,在贮藏中细菌繁殖,产生气体,用户在使用时发生中毒及爆瓶事故。一些口服液生产厂家,为了防止细菌繁殖,在口服液中添加防腐剂,结果产品不能出国。采用微波杀菌的方法,能有效解决上述问题,下面就口服液用微波杀菌方法进行分析。
  1 )灭菌效果
  传统方法为用高温蒸汽灭菌,需要加温到 120 ℃ ,保持 20 分钟以上方能将细菌杀死。

  近年来,喷雾干燥技术在制药行业中得到广泛应用,在固体制剂领域,该技
  术常用于高热敏性药品和料液浓缩过程中易分解药品的干燥。在应用过程中,不
  同原料药会对喷雾干燥产生不同的特殊要求。应该注意一下细节问题:
  ■保证洁净要求
  有些原料药生产的主要工序需要在10万级的洁净环境中进行,喷雾干燥是其
  质量控制的重要工序。为保证药品的质量,喷雾干燥机接触物料的部分要采用不
  锈钢材质,对于酸腐蚀性较强的物料最好选用316L不锈钢。干燥腔、旋风分离器、
  过滤器等直接接触物料的部件,应内壁光滑,无死角,易于拆卸,方便清洗。
  中国原料药和药用中间体(以下统称原料药)以其低廉的价格在国际市场占有重要地位,我国加入WTO既给制药行业带来了机遇,同时也给制药行业带来了新的挑战。出于各种不同的目的,近两年来各原料药进口国对我国制药企业的生产过程和社会责任提出了更高的要求,因此各种认证迅速在制药行业展开,同时我国的《药品生产质量管理规范》(GMP)认证工作也在加快进程。这些认证的重点对原料药来说都集中在精、干、包岗位,干燥器的合理选择显得尤为重要。干燥装置必须符合GMP要求,保证药品生产过程的合理、产品均一、无积料、可以满足在线清洗(CleaninginPlace,CIP)要求等,用于无菌原料药上的干燥装置还要满足在线灭菌(规方法相比,所加工的产品质量有较大幅度的提高。
  6、微波干燥设备具有消毒、杀菌的功效,产品安全卫生。保质期长。
  7、干燥设备经济效益显著。传统的干燥所需的时间很长、速度很慢、能耗大、加工费用高。采用微波加热,可以节约大量的能源、提高加热和干燥的速度。这是因为微波具有穿透性,在对物体加热时,不需要任何传媒,且可对物料内外同时加热。根据国内外资料显示,采用微波设备对物料加热,其速度和效能是常规加热方法的4~10倍。
  从以上介绍的干燥设备特点中,节能、降耗、提高产品质量、安全卫生、设备投资成本低等诸方面即可看出其经济效益和社会效益的显著。

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