聚乙烯超临界流体雾化过程粒子影响因素的研究

100多年前，研究者就已经认识到了超临界流体中析出固体微粒的现象。但将超临界流体作为一种超细粉体的制备手段进行研究，只是近10年来的事。Krukonis首次报道了这方面的工作，并借此说明了利用超临界流体制备超细粉体。利用超临界流体制备超细粉体的最大优点是产品的纯度高，几何形状均匀，尺寸分布范围窄；制造工艺简单，操作温度较低，适用材料范围广。目前，对超临界流体中形成超细粉体机理的认识及工艺研究尚处在起步阶段。其中超临界溶液的快速膨胀法，被认为是最具发展潜力的方法之一，本研究利用此法成功地制备了聚乙烯超细粉体，并介绍了该法的基本原理，及聚乙烯超临界喷雾机理及粒子形貌的影响因素及机理研究，确定了较佳工艺参数及操作条件。 　　2?工艺流程 　　系统流程为：物料定量地加入双螺杆挤压机，在挤压机第一段将物料熔融成130°左右粘弹态；推动物料继续向前流动，在挤压机的第二段，通过高压泵，定量地加入相同温度下的超临界二氧化碳；然后将聚乙烯融体与超临界二氧化碳温度保持恒定，溶成均相。流体流入高压泵，加压至一定压力，高压流体在喷雾塔内，通过喷嘴喷成极细的雾滴；这时流体高速泄压，超临界二氧化碳膨胀成低密度的气体，溶解度急剧减小，聚乙烯微粒析出。液滴被高速气流及膨胀气体粉碎。由于温度下降，聚乙烯冷凝成固态粒子,在内聚力作用下形成球形。喷雾过程中塔内通入二氧化碳进行惰性气体保护。控制喷雾塔内温度在聚合物固化温度之下、超临界分流体沸点之上的区间内，大颗粒聚乙烯沉降于塔底，绝大多数粉末随气体进入分级机及除尘器，得到符合要求的成品粉末。将超临界溶剂二氧化碳排空。产品粒径分布窄，表面有光泽，比密度大。 　　3 干燥塔工作机理研究 　　3.1超临界喷雾雾化条件 　　由于液滴自喷嘴向下喷射，塔内气流上行，为逆流式干燥。为分析问题方便，喷雾条件要求满足： 　　（1）塔的直径相对于喷嘴足够大，聚乙烯蜡雾化流为自由射流； 　　（2）喷嘴出口处载气和液滴具有相同的初速度u0； 　　（3）初始液滴大小均匀分布； 　　（4）塔内温度自塔顶至喷嘴，从周边至中心均匀升高，而在喷嘴附近温度最高； 　　（5）塔内为微负压操作，自喷嘴至雾滴冷凝区域压力稳定，无涡流形成。 　　4?超临界聚乙烯粒子形貌变化机理 　　液滴自喷嘴喷射到塔内的下行气流中，液相与气相存在着速度差，导致液滴表面存在曳力。若粒子的表面张力无法抵抗曳力时，则会发生液滴变形乃至破裂。由于液滴在飞行过程同时发生热交换而冷却，破碎及变形的雾滴逐渐接近凝固温度成为固体，形貌被固定。曳力与表面张力的相对大小，可用韦伯准数We=PU2d/2σ来描述，当Oh=U/（deσ）1/2<0.1时，粒子变形到破碎的转变仅为We函数。由此能得到一个临界值：We*=1.1，We<We*时，离子不发生变形，当We≥We*时，粒子将发生变形直至破碎。 　　5 超临界聚乙烯粒子分析 　　5.1 超临界聚乙烯粒子受力分析 　　假设气体对物料粒子的曳力仅决定于它们之间的相对速度，则雾滴粒子在塔内受到下行风与重力的联合作用力为： 　　F=ζPAω（V1-V2）/2+G? 　　粒子的加速度： 　　a=F/m 　　粒子在该点的速度： 　　ui=u0+ati 　　由韦伯准数We分析可知，由于力F方向与速度u0方向相反，雾滴只有在离开喷嘴时速度最大，此时具有最大的韦伯准数Wemax。雾滴的破碎和变形即在此段发生；具有较大粒径的雾滴容易破碎和变形。当d小到一定程度时，粒径将保持固定，不再碎裂和变形；对熔体来讲，表面张力σ是温度的函数，当温度降到熔点以下，雾滴失去破碎和恢复球形的能力。 　　5.2粒径分析 　　干燥过程蜡粉颗粒的形状，与雾滴在雾化过程如何形成以及通过超临界喷雾干燥如何变成颗粒的形状有关，我们研制的这套装置由于微粉蜡在超临界喷雾过程中雾化机理的复杂性及雾滴在干燥时的变形，及经受各种不同方式的形状改变，使喷雾干燥制品中的颗粒有光泽并接近球形颗粒，为较规则形状，粒径大小及分布见图1，达到了国外同类产品指标，而非超临界制品的粉体颗粒欠光泽，形状不规则，粒径大小及分布见图2。 　　6?结论 　　⑴采用超临界CO2快速膨胀技术可生产出粒径为20μm以下和5μm以下两系列聚乙烯蜡微粉产品。 　　⑵采用这套装置可使塔的工作效率提高。 　　⑶获得超临界优质产品需要满足的条件: 　　①初速度u0愈大愈好； 　　②从喷嘴喷出的雾滴呈液态飞行的时间愈长愈好，为此应提高这一段行程的区域温度。 　　⑷提高喷嘴喷出区域温度的途径: 　　①提高喷入塔内的物料温度以及提高压缩空气温度，以带入塔内更多一些热量。 　　②降低下行气流的流速，直至静止，以降低此区域的热交换强度。 　　综上所述，我们在聚乙烯超临界流体物化的实际设备操作中采取了关闭塔上进风口，开启塔下行风以满足冷却及输送物料的要求。经过实践证明，超临界流体喷雾干燥技术制备的粉体超细颗粒光泽度好，形状规则，应用效果良好。 · 行业聚焦： 2010-2015年中国热风循环烘箱产业深度调研及未来发展现状趋势预测报告正文目录 　　第一章 热风循环烘箱概述 　　第一节 热风循环烘箱定义 　　第二节 热风循环烘箱行业发展历程 　　第三节 热风循环烘箱分类情况 　　第四节 热风循环烘箱产业链分析 　　一、产业链模型介绍 　　二、热风循环烘箱产业链模型分析 　　第二章 热风循环烘箱发展环境及政策分析 　　第一节 中国经济发展环境分析 　　一、中国宏观经济发展现状 　　二、中国宏观经济走势分析 　　三、中国宏观经济趋势预测 　　第二双锥回转真空干燥机是集混合-干燥于一体的新型干燥机。将冷凝器，真空泵与干燥机配套，组成真空干燥装置。（如不需要回收溶剂，冷凝器可不用）本机设计先进，内部结构简单，清扫容易，物料 能够全部排出，操作简便。能降低劳动强度改善工作环境。同时因容器本身回转时物料亦转动但器壁上不积料，故传热系数较高，干燥速率大，不仅节约能源，而且物料 干燥均匀充分，质量好。SZG系列双锥回转真空干燥机适用于医药、化工、食品、冶金建材等行业，用于粉状、结晶状、粒状等各种物料的混合与干燥，还适用于溶液的浓缩、物料的消毒和灭菌。本机可将不同含湿量的物料干燥到含湿量低于0.5%。 　　SZG 双锥回转真空干燥机为双锥形的    喷雾干燥机是将溶液或悬浮液直接干燥为固体颗粒的干燥设备。可由料液直接获得干燥产品，省去蒸发、结晶、分离及粉碎等单元操作，可连续、自动化生产，操作稳定。采用这种干燥方法，喷雾干燥机中气固两相接触表面积大，干燥时间短，一般干燥时间为5~30s，适宜于干燥热敏性物料。干燥所得产品质量良好，可获得30~50μm的微粒，产品流动性和速溶性好。 　　喷雾干燥机被广泛应用于医药、化工、农药、染料、木材、食品、陶瓷、化肥等行业，传统的喷雾干燥行业都是简单的把一种产品配制成溶液，然后把它通过喷雾干燥 　　挤压造粒机组集机、电、仪高度一体化，自动化控制水平高。因此，在实际运行中将出现较多难以诊断的故障，导致处理时间过长，从而影响整套聚丙烯装置的正常运行，大大地降低了生产经济效益。笔者结合挤压造粒生产过程的理论知识以及十余年实际生产运行的管理经验，对该机组在运行中出现故障的常见原因进行分析判断，制定了相应的解决措施及处理方法，从而确保挤压造粒机组长周期的稳定运行。 　　故障原因 　　在挤压造粒机组中，导致挤压造粒机组在运行中出现摩擦离合器脱开，机组联锁停车的原因可分为四大类： 　　主电机系统故障 　　1、主燥和较高温度加温干燥两种方法对玉米(种子进行超干处理，并经七年常温密闭贮藏，通过发芽试验和超氧歧化酶(SOD)活性测定，结果表明，用常温干燥的玉米种子在水分降至4.05%时生活力和活力最高。水分超过7.49%时，便失去生活力。较高温度加温干燥的玉米种子生活力和活力普遍较差，当水分低于5.97%时，发芽率迅速降低为零，无法进行超干贮藏。另以西瓜种子为材料进行常温干燥，发现水分在3.73%时，生活力和活力最高，发芽率为71.5%。而低于或高于这个水分含量，生活力和活力均明显下降。由此可见，采用常温干燥进行超干处理，在一定时期内有利于玉米和西瓜种子的长期贮藏，同时也表明了玉米和西瓜种子不宜过度干燥。

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