聚乙烯超临界流体雾化过程粒子影响因素的研究

100多年前，研究者就已经认识到了超临界流体中析出固体微粒的现象。但将超临界流体作为一种超细粉体的制备手段进行研究，只是近10年来的事。Krukonis首次报道了这方面的工作，并借此说明了利用超临界流体制备超细粉体。利用超临界流体制备超细粉体的最大优点是产品的纯度高，几何形状均匀，尺寸分布范围窄；制造工艺简单，操作温度较低，适用材料范围广。目前，对超临界流体中形成超细粉体机理的认识及工艺研究尚处在起步阶段。其中超临界溶液的快速膨胀法，被认为是最具发展潜力的方法之一，本研究利用此法成功地制备了聚乙烯超细粉体，并介绍了该法的基本原理，及聚乙烯超临界喷雾机理及粒子形貌的影响因素及机理研究，确定了较佳工艺参数及操作条件。 　　2?工艺流程 　　系统流程为：物料定量地加入双螺杆挤压机，在挤压机第一段将物料熔融成130°左右粘弹态；推动物料继续向前流动，在挤压机的第二段，通过高压泵，定量地加入相同温度下的超临界二氧化碳；然后将聚乙烯融体与超临界二氧化碳温度保持恒定，溶成均相。流体流入高压泵，加压至一定压力，高压流体在喷雾塔内，通过喷嘴喷成极细的雾滴；这时流体高速泄压，超临界二氧化碳膨胀成低密度的气体，溶解度急剧减小，聚乙烯微粒析出。液滴被高速气流及膨胀气体粉碎。由于温度下降，聚乙烯冷凝成固态粒子,在内聚力作用下形成球形。喷雾过程中塔内通入二氧化碳进行惰性气体保护。控制喷雾塔内温度在聚合物固化温度之下、超临界分流体沸点之上的区间内，大颗粒聚乙烯沉降于塔底，绝大多数粉末随气体进入分级机及除尘器，得到符合要求的成品粉末。将超临界溶剂二氧化碳排空。产品粒径分布窄，表面有光泽，比密度大。 　　3 干燥塔工作机理研究 　　3.1超临界喷雾雾化条件 　　由于液滴自喷嘴向下喷射，塔内气流上行，为逆流式干燥。为分析问题方便，喷雾条件要求满足： 　　（1）塔的直径相对于喷嘴足够大，聚乙烯蜡雾化流为自由射流； 　　（2）喷嘴出口处载气和液滴具有相同的初速度u0； 　　（3）初始液滴大小均匀分布； 　　（4）塔内温度自塔顶至喷嘴，从周边至中心均匀升高，而在喷嘴附近温度最高； 　　（5）塔内为微负压操作，自喷嘴至雾滴冷凝区域压力稳定，无涡流形成。 　　4?超临界聚乙烯粒子形貌变化机理 　　液滴自喷嘴喷射到塔内的下行气流中，液相与气相存在着速度差，导致液滴表面存在曳力。若粒子的表面张力无法抵抗曳力时，则会发生液滴变形乃至破裂。由于液滴在飞行过程同时发生热交换而冷却，破碎及变形的雾滴逐渐接近凝固温度成为固体，形貌被固定。曳力与表面张力的相对大小，可用韦伯准数We=PU2d/2σ来描述，当Oh=U/（deσ）1/2<0.1时，粒子变形到破碎的转变仅为We函数。由此能得到一个临界值：We*=1.1，We<We*时，离子不发生变形，当We≥We*时，粒子将发生变形直至破碎。 　　5 超临界聚乙烯粒子分析 　　5.1 超临界聚乙烯粒子受力分析 　　假设气体对物料粒子的曳力仅决定于它们之间的相对速度，则雾滴粒子在塔内受到下行风与重力的联合作用力为： 　　F=ζPAω（V1-V2）/2+G? 　　粒子的加速度： 　　a=F/m 　　粒子在该点的速度： 　　ui=u0+ati 　　由韦伯准数We分析可知，由于力F方向与速度u0方向相反，雾滴只有在离开喷嘴时速度最大，此时具有最大的韦伯准数Wemax。雾滴的破碎和变形即在此段发生；具有较大粒径的雾滴容易破碎和变形。当d小到一定程度时，粒径将保持固定，不再碎裂和变形；对熔体来讲，表面张力σ是温度的函数，当温度降到熔点以下，雾滴失去破碎和恢复球形的能力。 　　5.2粒径分析 　　干燥过程蜡粉颗粒的形状，与雾滴在雾化过程如何形成以及通过超临界喷雾干燥如何变成颗粒的形状有关，我们研制的这套装置由于微粉蜡在超临界喷雾过程中雾化机理的复杂性及雾滴在干燥时的变形，及经受各种不同方式的形状改变，使喷雾干燥制品中的颗粒有光泽并接近球形颗粒，为较规则形状，粒径大小及分布见图1，达到了国外同类产品指标，而非超临界制品的粉体颗粒欠光泽，形状不规则，粒径大小及分布见图2。 　　6?结论 　　⑴采用超临界CO2快速膨胀技术可生产出粒径为20μm以下和5μm以下两系列聚乙烯蜡微粉产品。 　　⑵采用这套装置可使塔的工作效率提高。 　　⑶获得超临界优质产品需要满足的条件: 　　①初速度u0愈大愈好； 　　②从喷嘴喷出的雾滴呈液态飞行的时间愈长愈好，为此应提高这一段行程的区域温度。 　　⑷提高喷嘴喷出区域温度的途径: 　　①提高喷入塔内的物料温度以及提高压缩空气温度，以带入塔内更多一些热量。 　　②降低下行气流的流速，直至静止，以降低此区域的热交换强度。 　　综上所述，我们在聚乙烯超临界流体物化的实际设备操作中采取了关闭塔上进风口，开启塔下行风以满足冷却及输送物料的要求。经过实践证明，超临界流体喷雾干燥技术制备的粉体超细颗粒光泽度好，形状规则，应用效果良好。 · 行业聚焦： 概述 　　混合机是利用机械力和重力等，将两种或两种以上物料均匀混合起来的机械。混合机械广泛用于各类工业和日常生活中。 　　混合机可以将多种物料配合成均匀的混合物，如将水泥、砂、碎石和水混合成混凝土湿料等；还可以增加物料接触表面积，以促进化学反应；还能够加速物理变化，例如粒状溶质加入溶剂，通过混合机械的作用可加速溶解混匀。 　　常用的混合机分为气体和低粘度液体混合器、中高粘度液体和膏状物混合机械、热塑性物1、滚翻运动混合机（一维运动混合机） 　　滚翻运动混合机属复合型混合机，其由料筒、传动系统、机座等组成，筒体在电机的带动下作均速旋转运动，由于筒体内壁焊有若干特制的抄板，物料在抄板的推动下，沿着筒壁作环向运动，形成物料上下、左右方向的运动。同时，由于抄板与筒体中轴线有一定的角度，使物料在筒体内作前后方向的运动。虽然，料筒的运动很简单（一维运动），但料筒内的物料在料筒内充分的滚翻(做的是三维运动)，加之上料筒内保留的剩余空间和料筒的合理旋转速度，使参加混合的不同组分能最大可能地作相对运动，从而达到混合的目的。 　　加料：在料筒上装有人孔兼加料口；卸料摘要：从底喷流化喷动床的概念入手，对大颗粒采用底喷流化喷动床进行包衣机理的探讨，阐述了底喷流化喷动床的特点，并对其应用谈了个人看法，目的能让这一产品能在制药工业中得到更好地应用。 　　1.底喷流化喷动床的概念 　　1.1流化喷动床的基本概念 　　在了解底喷流化喷动床概念前，首先要了解流化喷动床的基本概念。流化喷动床是按设备结构形式所分的一种特殊流化床，其由喷动床、风机、空气加热器、旋风分离器等组成，喷动床上部为圆筒形，下部为圆锥形，在锥形的截面积最小处设有一个进气口，在锥形筒体上设有导向筒。工作时，物料由输料器进入喷动床内，空气经加热后从进气口进入，空气将以高速气流形式从导向摘要：本文介绍了为某无机盐设计的高温干燥和聚合两种功能的组合干燥装置。较详细地介绍了原生产流程及本设计的流程情况，对系统中的主要设备结构也有一定介绍，为此类物料的干燥积累了宝贵经验。  关键词： 喷雾干燥；磷酸盐；多级干燥。  Development of High Temperature Multistage Dryers  Liu-Guangwen， Du-Huiguang  （Shenyang Research Institute of Chemical Industry）  1 前言  本项英岩的喷射磨产品经磁选后的选别指标，和球磨机的及砾磨机的相比较，精矿品位约高2～3％，铁的回收率约高2～15％。   (7) 螺旋分级机 　　螺旋分级机是与湿法球磨机配套的设备与球磨机共同完成磨碎与分级。其规格用直径表示，根据螺旋个数可分为单螺旋分级机和双螺旋分级机。按分液面的高低，其又可分为高堰式、浸入式和低堰式。 （8）水力旋流器     水力旋流器的上部呈圆柱形，下部呈圆锥形，圆柱体的中央插入一根溢流管，上部外侧有一与其相切的进浆管。水力旋流器在我国选矿厂已有多年的应用实践,主要用于细粒级的分级、矿浆浓缩、脱泥脱水等

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