聚乙烯超临界流体雾化过程粒子影响因素的研究

100多年前，研究者就已经认识到了超临界流体中析出固体微粒的现象。但将超临界流体作为一种超细粉体的制备手段进行研究，只是近10年来的事。Krukonis首次报道了这方面的工作，并借此说明了利用超临界流体制备超细粉体。利用超临界流体制备超细粉体的最大优点是产品的纯度高，几何形状均匀，尺寸分布范围窄；制造工艺简单，操作温度较低，适用材料范围广。目前，对超临界流体中形成超细粉体机理的认识及工艺研究尚处在起步阶段。其中超临界溶液的快速膨胀法，被认为是最具发展潜力的方法之一，本研究利用此法成功地制备了聚乙烯超细粉体，并介绍了该法的基本原理，及聚乙烯超临界喷雾机理及粒子形貌的影响因素及机理研究，确定了较佳工艺参数及操作条件。 　　2?工艺流程 　　系统流程为：物料定量地加入双螺杆挤压机，在挤压机第一段将物料熔融成130°左右粘弹态；推动物料继续向前流动，在挤压机的第二段，通过高压泵，定量地加入相同温度下的超临界二氧化碳；然后将聚乙烯融体与超临界二氧化碳温度保持恒定，溶成均相。流体流入高压泵，加压至一定压力，高压流体在喷雾塔内，通过喷嘴喷成极细的雾滴；这时流体高速泄压，超临界二氧化碳膨胀成低密度的气体，溶解度急剧减小，聚乙烯微粒析出。液滴被高速气流及膨胀气体粉碎。由于温度下降，聚乙烯冷凝成固态粒子,在内聚力作用下形成球形。喷雾过程中塔内通入二氧化碳进行惰性气体保护。控制喷雾塔内温度在聚合物固化温度之下、超临界分流体沸点之上的区间内，大颗粒聚乙烯沉降于塔底，绝大多数粉末随气体进入分级机及除尘器，得到符合要求的成品粉末。将超临界溶剂二氧化碳排空。产品粒径分布窄，表面有光泽，比密度大。 　　3 干燥塔工作机理研究 　　3.1超临界喷雾雾化条件 　　由于液滴自喷嘴向下喷射，塔内气流上行，为逆流式干燥。为分析问题方便，喷雾条件要求满足： 　　（1）塔的直径相对于喷嘴足够大，聚乙烯蜡雾化流为自由射流； 　　（2）喷嘴出口处载气和液滴具有相同的初速度u0； 　　（3）初始液滴大小均匀分布； 　　（4）塔内温度自塔顶至喷嘴，从周边至中心均匀升高，而在喷嘴附近温度最高； 　　（5）塔内为微负压操作，自喷嘴至雾滴冷凝区域压力稳定，无涡流形成。 　　4?超临界聚乙烯粒子形貌变化机理 　　液滴自喷嘴喷射到塔内的下行气流中，液相与气相存在着速度差，导致液滴表面存在曳力。若粒子的表面张力无法抵抗曳力时，则会发生液滴变形乃至破裂。由于液滴在飞行过程同时发生热交换而冷却，破碎及变形的雾滴逐渐接近凝固温度成为固体，形貌被固定。曳力与表面张力的相对大小，可用韦伯准数We=PU2d/2σ来描述，当Oh=U/（deσ）1/2<0.1时，粒子变形到破碎的转变仅为We函数。由此能得到一个临界值：We*=1.1，We<We*时，离子不发生变形，当We≥We*时，粒子将发生变形直至破碎。 　　5 超临界聚乙烯粒子分析 　　5.1 超临界聚乙烯粒子受力分析 　　假设气体对物料粒子的曳力仅决定于它们之间的相对速度，则雾滴粒子在塔内受到下行风与重力的联合作用力为： 　　F=ζPAω（V1-V2）/2+G? 　　粒子的加速度： 　　a=F/m 　　粒子在该点的速度： 　　ui=u0+ati 　　由韦伯准数We分析可知，由于力F方向与速度u0方向相反，雾滴只有在离开喷嘴时速度最大，此时具有最大的韦伯准数Wemax。雾滴的破碎和变形即在此段发生；具有较大粒径的雾滴容易破碎和变形。当d小到一定程度时，粒径将保持固定，不再碎裂和变形；对熔体来讲，表面张力σ是温度的函数，当温度降到熔点以下，雾滴失去破碎和恢复球形的能力。 　　5.2粒径分析 　　干燥过程蜡粉颗粒的形状，与雾滴在雾化过程如何形成以及通过超临界喷雾干燥如何变成颗粒的形状有关，我们研制的这套装置由于微粉蜡在超临界喷雾过程中雾化机理的复杂性及雾滴在干燥时的变形，及经受各种不同方式的形状改变，使喷雾干燥制品中的颗粒有光泽并接近球形颗粒，为较规则形状，粒径大小及分布见图1，达到了国外同类产品指标，而非超临界制品的粉体颗粒欠光泽，形状不规则，粒径大小及分布见图2。 　　6?结论 　　⑴采用超临界CO2快速膨胀技术可生产出粒径为20μm以下和5μm以下两系列聚乙烯蜡微粉产品。 　　⑵采用这套装置可使塔的工作效率提高。 　　⑶获得超临界优质产品需要满足的条件: 　　①初速度u0愈大愈好； 　　②从喷嘴喷出的雾滴呈液态飞行的时间愈长愈好，为此应提高这一段行程的区域温度。 　　⑷提高喷嘴喷出区域温度的途径: 　　①提高喷入塔内的物料温度以及提高压缩空气温度，以带入塔内更多一些热量。 　　②降低下行气流的流速，直至静止，以降低此区域的热交换强度。 　　综上所述，我们在聚乙烯超临界流体物化的实际设备操作中采取了关闭塔上进风口，开启塔下行风以满足冷却及输送物料的要求。经过实践证明，超临界流体喷雾干燥技术制备的粉体超细颗粒光泽度好，形状规则，应用效果良好。 · 行业聚焦：  　　世界上最早将热干燥技术用于污泥处理的是英国的Bradford公司。1910年，该公司首次开发了转窑式污泥干化机并将其应用于污泥干化实践，进入80年代末期，污泥干化技术逐渐为人们所重视，污泥干燥技术的应用和推广，促进了污泥处理处置手段的改变，这种改变主要体现在：污泥填埋处置前，要将污泥进行干燥处理；污泥焚烧处置比例得到了较大提高；干污泥产品作为土地回用的肥源出售，产业规模不断扩大等。如今，污泥干化处理也得到了越来越多包括发展中国家环境工程界的重视。 　　在中国，随着国家经济实力的增强，国民环保意识的提高，城市污水处理行业得到迅速发展，城市污泥的产量与日俱增，污泥的处置和开发粉体干燥设备粉粒体过程处理，是指生产中工艺物料是粉粒状及其混合物的、且以物理变化为主的诸多单元操作，包括造粒、分级、粉碎机、除尘（布袋除尘器）、过滤、离心分离、沉淀、干燥机、结晶、输送（振动输送机）、混合机、给料（定量给料机）、包装等操作过程。其装置称为过程处理装置。因主要用于反应合成后的生产流程，故亦称为后处理或后处理技术。（这些粉体干燥设备都离不开干式变压器）。 　　粉体干燥设喷雾制粒干燥机工作原理： 　　制粒是指在磨细的粉料中加入一定量的粘合剂，均匀调和后使之形成颗粒状粉体，这种粉料具有较好的流动性与压延性，以便在压片工序中可以得到具有较好强度、不易分层开裂的片子。在工业化生产中采用喷雾制粒干燥机法，其基本原理是把带有粘合剂的粉料，用喷雾器喷入制粒塔中进行雾化，塔中的雾滴被塔中热气流干燥成颗粒状粉体，然后从干燥塔底部卸出。 　　压力式喷雾制粒干燥机主要由供料系统、干燥系统、除尘系统、加热系统和电器系统组成，1.含水量、含水性质、结晶水、粒度、容重、粘性、热敏性、软化点、相变点、触变性、毒性、腐蚀性、异味、 可燃性、易爆性、静电性、透气性、团聚性、晶体或颗粒的易粉碎性... 　　2.物料的干燥特性--在拟选干燥条件下的干燥曲线、临界含水率、平衡含水率。 　　3.干燥产量要求及远景规划。 　　4.物料商品价值及干燥效果对其的影响。如产品水分、污染、温度、磨损、粉化、粉碎、复水性...等对商品价值的影响。 　　5.对物料回收率的要求。 　　6.物料干燥过程的上下序工艺。（涉及给、排料的状态方法） 　　7.物料过去的干燥方法或类似产品的干燥方法。 　　8.可利用速度。双螺旋锥形混合机的底部设计有错位阀，也可以减少搅拌混合中的物料死角。 　　双螺旋锥形混合机的性能优点 　　双螺旋锥形混合机是采用螺旋旋转方式完成物料搅拌和混合，不会对搅拌的颗粒性物料挤压和碾磨而造成颗粒物料的粉碎。 　　双螺旋锥形混合机的搅拌过程极少伴随发热过程，可用于热敏性物料的混合工作。 　　双螺旋锥形混合机可适用于比重差值较大及粒度不同的物料混合，不会出现分屑离析现象。 　　双螺旋锥形混合机的搅拌速度适中，可适用于易碎物料的搅拌，不会造成物料的损坏。 　　双螺旋锥形混合机对存在化学反应的物料搅拌有配合和促进的作用。

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