聚乙烯超临界流体雾化过程粒子影响因素的研究

100多年前，研究者就已经认识到了超临界流体中析出固体微粒的现象。但将超临界流体作为一种超细粉体的制备手段进行研究，只是近10年来的事。Krukonis首次报道了这方面的工作，并借此说明了利用超临界流体制备超细粉体。利用超临界流体制备超细粉体的最大优点是产品的纯度高，几何形状均匀，尺寸分布范围窄；制造工艺简单，操作温度较低，适用材料范围广。目前，对超临界流体中形成超细粉体机理的认识及工艺研究尚处在起步阶段。其中超临界溶液的快速膨胀法，被认为是最具发展潜力的方法之一，本研究利用此法成功地制备了聚乙烯超细粉体，并介绍了该法的基本原理，及聚乙烯超临界喷雾机理及粒子形貌的影响因素及机理研究，确定了较佳工艺参数及操作条件。 　　2?工艺流程 　　系统流程为：物料定量地加入双螺杆挤压机，在挤压机第一段将物料熔融成130°左右粘弹态；推动物料继续向前流动，在挤压机的第二段，通过高压泵，定量地加入相同温度下的超临界二氧化碳；然后将聚乙烯融体与超临界二氧化碳温度保持恒定，溶成均相。流体流入高压泵，加压至一定压力，高压流体在喷雾塔内，通过喷嘴喷成极细的雾滴；这时流体高速泄压，超临界二氧化碳膨胀成低密度的气体，溶解度急剧减小，聚乙烯微粒析出。液滴被高速气流及膨胀气体粉碎。由于温度下降，聚乙烯冷凝成固态粒子,在内聚力作用下形成球形。喷雾过程中塔内通入二氧化碳进行惰性气体保护。控制喷雾塔内温度在聚合物固化温度之下、超临界分流体沸点之上的区间内，大颗粒聚乙烯沉降于塔底，绝大多数粉末随气体进入分级机及除尘器，得到符合要求的成品粉末。将超临界溶剂二氧化碳排空。产品粒径分布窄，表面有光泽，比密度大。 　　3 干燥塔工作机理研究 　　3.1超临界喷雾雾化条件 　　由于液滴自喷嘴向下喷射，塔内气流上行，为逆流式干燥。为分析问题方便，喷雾条件要求满足： 　　（1）塔的直径相对于喷嘴足够大，聚乙烯蜡雾化流为自由射流； 　　（2）喷嘴出口处载气和液滴具有相同的初速度u0； 　　（3）初始液滴大小均匀分布； 　　（4）塔内温度自塔顶至喷嘴，从周边至中心均匀升高，而在喷嘴附近温度最高； 　　（5）塔内为微负压操作，自喷嘴至雾滴冷凝区域压力稳定，无涡流形成。 　　4?超临界聚乙烯粒子形貌变化机理 　　液滴自喷嘴喷射到塔内的下行气流中，液相与气相存在着速度差，导致液滴表面存在曳力。若粒子的表面张力无法抵抗曳力时，则会发生液滴变形乃至破裂。由于液滴在飞行过程同时发生热交换而冷却，破碎及变形的雾滴逐渐接近凝固温度成为固体，形貌被固定。曳力与表面张力的相对大小，可用韦伯准数We=PU2d/2σ来描述，当Oh=U/（deσ）1/2<0.1时，粒子变形到破碎的转变仅为We函数。由此能得到一个临界值：We*=1.1，We<We*时，离子不发生变形，当We≥We*时，粒子将发生变形直至破碎。 　　5 超临界聚乙烯粒子分析 　　5.1 超临界聚乙烯粒子受力分析 　　假设气体对物料粒子的曳力仅决定于它们之间的相对速度，则雾滴粒子在塔内受到下行风与重力的联合作用力为： 　　F=ζPAω（V1-V2）/2+G? 　　粒子的加速度： 　　a=F/m 　　粒子在该点的速度： 　　ui=u0+ati 　　由韦伯准数We分析可知，由于力F方向与速度u0方向相反，雾滴只有在离开喷嘴时速度最大，此时具有最大的韦伯准数Wemax。雾滴的破碎和变形即在此段发生；具有较大粒径的雾滴容易破碎和变形。当d小到一定程度时，粒径将保持固定，不再碎裂和变形；对熔体来讲，表面张力σ是温度的函数，当温度降到熔点以下，雾滴失去破碎和恢复球形的能力。 　　5.2粒径分析 　　干燥过程蜡粉颗粒的形状，与雾滴在雾化过程如何形成以及通过超临界喷雾干燥如何变成颗粒的形状有关，我们研制的这套装置由于微粉蜡在超临界喷雾过程中雾化机理的复杂性及雾滴在干燥时的变形，及经受各种不同方式的形状改变，使喷雾干燥制品中的颗粒有光泽并接近球形颗粒，为较规则形状，粒径大小及分布见图1，达到了国外同类产品指标，而非超临界制品的粉体颗粒欠光泽，形状不规则，粒径大小及分布见图2。 　　6?结论 　　⑴采用超临界CO2快速膨胀技术可生产出粒径为20μm以下和5μm以下两系列聚乙烯蜡微粉产品。 　　⑵采用这套装置可使塔的工作效率提高。 　　⑶获得超临界优质产品需要满足的条件: 　　①初速度u0愈大愈好； 　　②从喷嘴喷出的雾滴呈液态飞行的时间愈长愈好，为此应提高这一段行程的区域温度。 　　⑷提高喷嘴喷出区域温度的途径: 　　①提高喷入塔内的物料温度以及提高压缩空气温度，以带入塔内更多一些热量。 　　②降低下行气流的流速，直至静止，以降低此区域的热交换强度。 　　综上所述，我们在聚乙烯超临界流体物化的实际设备操作中采取了关闭塔上进风口，开启塔下行风以满足冷却及输送物料的要求。经过实践证明，超临界流体喷雾干燥技术制备的粉体超细颗粒光泽度好，形状规则，应用效果良好。 · 行业聚焦： GXZ系列高效旋转薄膜蒸发器，是一种通过旋转刮板强制成膜，可在真空条件下进行降膜蒸发的新型高效蒸发器，它传热系数大、蒸发强度高、过流时间短、操作弹性大，尤其适宜热敏必物料、高粘度物料及易结晶含颗粒物料的蒸发浓缩、脱气脱溶、蒸馏提纯。因此，在化工、石化、医药、农药、日化、食品、精细化工等行业获得广泛应用。 　　我公司生产制造该类设备已多年，积累了丰富的制造和使用经验。长期以来密切结合客户的生产实际以及市场需求，以满足用户的工艺要求，选择合理适宜的结构、保证上乘可靠的制造质量，在工装设备、检测手段及产品设计等方面不断改进并日益完善，取得了引人注目的成绩，技术水平和产品质量在国内处领先水平。< 　　针对我国谷物干燥设备现状，结合广大农村市场需求，有关专家认为，国内谷物干燥设备的发展将呈现以下六种趋势： 　　（1）谷物干燥机的生产能力应向大型化发展，今后需要研制处理量在每小时20-30吨的设备。 　　（2）设计将高水分谷物一次降到安全标准的设备，要求降幅10％以上，为此，有两条途径：一是采用联合干燥法，即将两种以上干燥方法的干燥机组合成一种新的干燥工艺，如用高温快速流化干燥机使湿粮预热，再用转筒烘干机以较低温度进行烘干。从当前世界各国谷物干燥技术发展来看，这是一种趋势。二是设计高效能谷物闪蒸干燥机。 　　（3）应用先进测控技术，实现干燥过程向自动化或半自动1.冷冻干燥机故障现象：干燥机不运行压缩机线路断开保险丝烧断热继电器动作高压开关动作压缩机堵转线路虚接或松动 　　2.冷冻干燥机故障现象：干燥机起动后短时间内即停止环境温度过高冷凝器堵塞?压缩机过载缺少制冷剂低压太低进气量过大压缩机卡死 　　3.冷冻干燥机故障现象：压缩机不启动接线不正确电压过低启动电容器损坏继电器或接触器不闭合启动绕组开路缺相 　　4.冷冻干燥机故障现象：压缩机因过载保护动作而反复启停低电压或三相不平衡过载保护器上在配合饲料生产过程中实现各种饲料成分均匀分布的饲料加工机械。又名饲料搅拌机。 　　饲料混合机按其作业方式有间歇式和连续式两种；按主轴的配置方式有立式和卧式两种；按其主要工作部件的类型有螺旋式、叶片式、带式和桨叶式。前 3种工作部件用于混合干粉料和潮湿料，桨叶式则用于混合稀饲料。 　　常用的立式饲料混合机均为间歇式。由进料斗 、立式螺旋输送器、混料筒、套筒等部分组成。饲料从进料斗进入螺旋输送器，向上提升到达顶端后，被撒料板甩出,从混料筒四周料，高塔形干燥器高度与直径比为1：5，所以取有效高度H为12m。  热风量计算  蒸发水量W=264.3-139=125.3kg/h,冷空气进口温度t0=20℃,空气湿含量x0=x10.01kg/kg干空气。经计算，所需干空气为1121kg/h（计算过程略），干燥器出口处湿空气比容为1.473m3湿空气/绝干空气,湿空气体积流量：  V=1121×1.473=1651m3/h  此时干燥器内风速：  VK=  聚合反应器参数的确定  物料的体积流量为：

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