聚乙烯超临界流体雾化过程粒子影响因素的研究

100多年前，研究者就已经认识到了超临界流体中析出固体微粒的现象。但将超临界流体作为一种超细粉体的制备手段进行研究，只是近10年来的事。Krukonis首次报道了这方面的工作，并借此说明了利用超临界流体制备超细粉体。利用超临界流体制备超细粉体的最大优点是产品的纯度高，几何形状均匀，尺寸分布范围窄；制造工艺简单，操作温度较低，适用材料范围广。目前，对超临界流体中形成超细粉体机理的认识及工艺研究尚处在起步阶段。其中超临界溶液的快速膨胀法，被认为是最具发展潜力的方法之一，本研究利用此法成功地制备了聚乙烯超细粉体，并介绍了该法的基本原理，及聚乙烯超临界喷雾机理及粒子形貌的影响因素及机理研究，确定了较佳工艺参数及操作条件。 　　2?工艺流程 　　系统流程为：物料定量地加入双螺杆挤压机，在挤压机第一段将物料熔融成130°左右粘弹态；推动物料继续向前流动，在挤压机的第二段，通过高压泵，定量地加入相同温度下的超临界二氧化碳；然后将聚乙烯融体与超临界二氧化碳温度保持恒定，溶成均相。流体流入高压泵，加压至一定压力，高压流体在喷雾塔内，通过喷嘴喷成极细的雾滴；这时流体高速泄压，超临界二氧化碳膨胀成低密度的气体，溶解度急剧减小，聚乙烯微粒析出。液滴被高速气流及膨胀气体粉碎。由于温度下降，聚乙烯冷凝成固态粒子,在内聚力作用下形成球形。喷雾过程中塔内通入二氧化碳进行惰性气体保护。控制喷雾塔内温度在聚合物固化温度之下、超临界分流体沸点之上的区间内，大颗粒聚乙烯沉降于塔底，绝大多数粉末随气体进入分级机及除尘器，得到符合要求的成品粉末。将超临界溶剂二氧化碳排空。产品粒径分布窄，表面有光泽，比密度大。 　　3 干燥塔工作机理研究 　　3.1超临界喷雾雾化条件 　　由于液滴自喷嘴向下喷射，塔内气流上行，为逆流式干燥。为分析问题方便，喷雾条件要求满足： 　　（1）塔的直径相对于喷嘴足够大，聚乙烯蜡雾化流为自由射流； 　　（2）喷嘴出口处载气和液滴具有相同的初速度u0； 　　（3）初始液滴大小均匀分布； 　　（4）塔内温度自塔顶至喷嘴，从周边至中心均匀升高，而在喷嘴附近温度最高； 　　（5）塔内为微负压操作，自喷嘴至雾滴冷凝区域压力稳定，无涡流形成。 　　4?超临界聚乙烯粒子形貌变化机理 　　液滴自喷嘴喷射到塔内的下行气流中，液相与气相存在着速度差，导致液滴表面存在曳力。若粒子的表面张力无法抵抗曳力时，则会发生液滴变形乃至破裂。由于液滴在飞行过程同时发生热交换而冷却，破碎及变形的雾滴逐渐接近凝固温度成为固体，形貌被固定。曳力与表面张力的相对大小，可用韦伯准数We=PU2d/2σ来描述，当Oh=U/（deσ）1/2<0.1时，粒子变形到破碎的转变仅为We函数。由此能得到一个临界值：We*=1.1，We<We*时，离子不发生变形，当We≥We*时，粒子将发生变形直至破碎。 　　5 超临界聚乙烯粒子分析 　　5.1 超临界聚乙烯粒子受力分析 　　假设气体对物料粒子的曳力仅决定于它们之间的相对速度，则雾滴粒子在塔内受到下行风与重力的联合作用力为： 　　F=ζPAω（V1-V2）/2+G? 　　粒子的加速度： 　　a=F/m 　　粒子在该点的速度： 　　ui=u0+ati 　　由韦伯准数We分析可知，由于力F方向与速度u0方向相反，雾滴只有在离开喷嘴时速度最大，此时具有最大的韦伯准数Wemax。雾滴的破碎和变形即在此段发生；具有较大粒径的雾滴容易破碎和变形。当d小到一定程度时，粒径将保持固定，不再碎裂和变形；对熔体来讲，表面张力σ是温度的函数，当温度降到熔点以下，雾滴失去破碎和恢复球形的能力。 　　5.2粒径分析 　　干燥过程蜡粉颗粒的形状，与雾滴在雾化过程如何形成以及通过超临界喷雾干燥如何变成颗粒的形状有关，我们研制的这套装置由于微粉蜡在超临界喷雾过程中雾化机理的复杂性及雾滴在干燥时的变形，及经受各种不同方式的形状改变，使喷雾干燥制品中的颗粒有光泽并接近球形颗粒，为较规则形状，粒径大小及分布见图1，达到了国外同类产品指标，而非超临界制品的粉体颗粒欠光泽，形状不规则，粒径大小及分布见图2。 　　6?结论 　　⑴采用超临界CO2快速膨胀技术可生产出粒径为20μm以下和5μm以下两系列聚乙烯蜡微粉产品。 　　⑵采用这套装置可使塔的工作效率提高。 　　⑶获得超临界优质产品需要满足的条件: 　　①初速度u0愈大愈好； 　　②从喷嘴喷出的雾滴呈液态飞行的时间愈长愈好，为此应提高这一段行程的区域温度。 　　⑷提高喷嘴喷出区域温度的途径: 　　①提高喷入塔内的物料温度以及提高压缩空气温度，以带入塔内更多一些热量。 　　②降低下行气流的流速，直至静止，以降低此区域的热交换强度。 　　综上所述，我们在聚乙烯超临界流体物化的实际设备操作中采取了关闭塔上进风口，开启塔下行风以满足冷却及输送物料的要求。经过实践证明，超临界流体喷雾干燥技术制备的粉体超细颗粒光泽度好，形状规则，应用效果良好。 · 行业聚焦： 目前，我国生产制药装备的企业已发展到800余家，产品品种规格超过3000种，据不完全统计，年产值约150亿元人民币，产品除充分满足国内中西药厂、动物药厂及保健品厂需求外，还远销60多个国家和地区业内有关专家分析认为，市场亟待整合和产品亟待创新是我国制药装备行业当前最急需破解的难题。整个行业需要进一步加强行业洗牌,达到药品行业的发展要求. 　　专家指出，我国制药装备行业虽然取得了很大的成绩，但不少企业在技术水平上基本上仍处于仿制、改进及组合阶段，没有达到创新或超过世界同类产品的水平。现阶段，我国制药装备同国外制药装备水平相比整体上要差10年以上，造成我国制药装备技术水平发展缓慢的原因主要有日本的一个研究小组近日成功开发出一种精子冻结干燥保存法，用这种方法可以对精子进行冻结干燥处理，使用时能使精子恢复到正常状态。这项研究成果发表在新一期英国生殖医学杂志《人类的繁衍》上。 　　该小组发布的新闻公报说，目前在不孕症治疗和珍稀野生动物保护中，通常用液氮来保存精子，但由于停电等外部因素的干扰，被保存的精子有损毁风险。而新方法让保存精子更加方便易行，降低了相关风险。 　　这个研究小组是由日本旭川医科大学的上口勇次郎教授和美国夏威夷大学的柳町隆造教授领导的。研究人员在实验中将人类精子浸入３７摄氏度的特殊溶液中１０分钟，然后用液氮急速冻结并在真空条件下干燥，再把多层连续式真空微波干燥设备包括有加热腔体，在加热腔体上设有微波馈入口，其特征是还包括有在加热腔体的微波馈入口上设有微波发生器，微波发生器与模块式单变压器油箱设在加热腔体上。其单个变压器针对单个磁控管工作，使其效率高，维修率低，结构简单，设计合理。其罐体内设置了多层独立控制、平行排列的输送机构，在设备长度和占地面积不变的情况下，使设备的生产能力成倍增加，又因其各层输送机构独立控制，还可根据实际生产需要灵活调节设备的生产能力；将微波加热系统的微波馈口靠近于对应的每层输送机构，且为每层输送在炼油和石油化学工业生产过程中，据称催化过程占90％以上。60年代，FAV型沸石应用于催化裂化，不仅带来了惊人的经济效益，而且有力地促进催化裂化技术突跃性发展，进入21世纪后催化技术对石化工业的发展和经济效益的提高仍有至关重要的作用。就全球炼油催化剂市场而言，预计到2005年加氢处理催化剂的销售额将达到9.65亿美元，催化裂化剂8.04亿美元，加氢裂化催化剂1.34亿美元，重整催化剂1.34亿美元，其他各种催化剂，如异构化、醚化、制氢、硫磺回收等为6.43亿美元。如此博大的市场，作为催化剂的生产厂家，如何选择合理的造粒技术尤为重要。 　　1 成型造粒技术 　　成型造粒技术是各类粉体点在80-200℃物料的造粒，许多化肥如尿素、硝酸铵钙等及一些无机产品如氯化钙、硫酸铝等均可用该法进行造粒。近年来，天津大学化工学院造粒工程技术中心已开发成功尿素、硝酸铵钙、二水氯化钙流化床冷却造粒技术，已建成一套1万吨/年二水氯化钙造粒装置，目前正在进行3万吨/年硝酸铵钙造粒装置和4万吨/年二水氯化钙造粒装置的设计。流化床冷却造粒具有以下特点： （1） 产品为2-4mm的球形颗粒（粒径可调），颗粒强度大； （2） 整套装置生产强度大，投资小； （3） 本工艺由于采用特殊结构的喷嘴和床型，具有操作简单，运行稳定，设备连续生产周期长，所得产品具有球形度好，粒度均匀等特点。

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