聚乙烯超临界流体雾化过程粒子影响因素的研究

100多年前，研究者就已经认识到了超临界流体中析出固体微粒的现象。但将超临界流体作为一种超细粉体的制备手段进行研究，只是近10年来的事。Krukonis首次报道了这方面的工作，并借此说明了利用超临界流体制备超细粉体。利用超临界流体制备超细粉体的最大优点是产品的纯度高，几何形状均匀，尺寸分布范围窄；制造工艺简单，操作温度较低，适用材料范围广。目前，对超临界流体中形成超细粉体机理的认识及工艺研究尚处在起步阶段。其中超临界溶液的快速膨胀法，被认为是最具发展潜力的方法之一，本研究利用此法成功地制备了聚乙烯超细粉体，并介绍了该法的基本原理，及聚乙烯超临界喷雾机理及粒子形貌的影响因素及机理研究，确定了较佳工艺参数及操作条件。 　　2?工艺流程 　　系统流程为：物料定量地加入双螺杆挤压机，在挤压机第一段将物料熔融成130°左右粘弹态；推动物料继续向前流动，在挤压机的第二段，通过高压泵，定量地加入相同温度下的超临界二氧化碳；然后将聚乙烯融体与超临界二氧化碳温度保持恒定，溶成均相。流体流入高压泵，加压至一定压力，高压流体在喷雾塔内，通过喷嘴喷成极细的雾滴；这时流体高速泄压，超临界二氧化碳膨胀成低密度的气体，溶解度急剧减小，聚乙烯微粒析出。液滴被高速气流及膨胀气体粉碎。由于温度下降，聚乙烯冷凝成固态粒子,在内聚力作用下形成球形。喷雾过程中塔内通入二氧化碳进行惰性气体保护。控制喷雾塔内温度在聚合物固化温度之下、超临界分流体沸点之上的区间内，大颗粒聚乙烯沉降于塔底，绝大多数粉末随气体进入分级机及除尘器，得到符合要求的成品粉末。将超临界溶剂二氧化碳排空。产品粒径分布窄，表面有光泽，比密度大。 　　3 干燥塔工作机理研究 　　3.1超临界喷雾雾化条件 　　由于液滴自喷嘴向下喷射，塔内气流上行，为逆流式干燥。为分析问题方便，喷雾条件要求满足： 　　（1）塔的直径相对于喷嘴足够大，聚乙烯蜡雾化流为自由射流； 　　（2）喷嘴出口处载气和液滴具有相同的初速度u0； 　　（3）初始液滴大小均匀分布； 　　（4）塔内温度自塔顶至喷嘴，从周边至中心均匀升高，而在喷嘴附近温度最高； 　　（5）塔内为微负压操作，自喷嘴至雾滴冷凝区域压力稳定，无涡流形成。 　　4?超临界聚乙烯粒子形貌变化机理 　　液滴自喷嘴喷射到塔内的下行气流中，液相与气相存在着速度差，导致液滴表面存在曳力。若粒子的表面张力无法抵抗曳力时，则会发生液滴变形乃至破裂。由于液滴在飞行过程同时发生热交换而冷却，破碎及变形的雾滴逐渐接近凝固温度成为固体，形貌被固定。曳力与表面张力的相对大小，可用韦伯准数We=PU2d/2σ来描述，当Oh=U/（deσ）1/2<0.1时，粒子变形到破碎的转变仅为We函数。由此能得到一个临界值：We*=1.1，We<We*时，离子不发生变形，当We≥We*时，粒子将发生变形直至破碎。 　　5 超临界聚乙烯粒子分析 　　5.1 超临界聚乙烯粒子受力分析 　　假设气体对物料粒子的曳力仅决定于它们之间的相对速度，则雾滴粒子在塔内受到下行风与重力的联合作用力为： 　　F=ζPAω（V1-V2）/2+G? 　　粒子的加速度： 　　a=F/m 　　粒子在该点的速度： 　　ui=u0+ati 　　由韦伯准数We分析可知，由于力F方向与速度u0方向相反，雾滴只有在离开喷嘴时速度最大，此时具有最大的韦伯准数Wemax。雾滴的破碎和变形即在此段发生；具有较大粒径的雾滴容易破碎和变形。当d小到一定程度时，粒径将保持固定，不再碎裂和变形；对熔体来讲，表面张力σ是温度的函数，当温度降到熔点以下，雾滴失去破碎和恢复球形的能力。 　　5.2粒径分析 　　干燥过程蜡粉颗粒的形状，与雾滴在雾化过程如何形成以及通过超临界喷雾干燥如何变成颗粒的形状有关，我们研制的这套装置由于微粉蜡在超临界喷雾过程中雾化机理的复杂性及雾滴在干燥时的变形，及经受各种不同方式的形状改变，使喷雾干燥制品中的颗粒有光泽并接近球形颗粒，为较规则形状，粒径大小及分布见图1，达到了国外同类产品指标，而非超临界制品的粉体颗粒欠光泽，形状不规则，粒径大小及分布见图2。 　　6?结论 　　⑴采用超临界CO2快速膨胀技术可生产出粒径为20μm以下和5μm以下两系列聚乙烯蜡微粉产品。 　　⑵采用这套装置可使塔的工作效率提高。 　　⑶获得超临界优质产品需要满足的条件: 　　①初速度u0愈大愈好； 　　②从喷嘴喷出的雾滴呈液态飞行的时间愈长愈好，为此应提高这一段行程的区域温度。 　　⑷提高喷嘴喷出区域温度的途径: 　　①提高喷入塔内的物料温度以及提高压缩空气温度，以带入塔内更多一些热量。 　　②降低下行气流的流速，直至静止，以降低此区域的热交换强度。 　　综上所述，我们在聚乙烯超临界流体物化的实际设备操作中采取了关闭塔上进风口，开启塔下行风以满足冷却及输送物料的要求。经过实践证明，超临界流体喷雾干燥技术制备的粉体超细颗粒光泽度好，形状规则，应用效果良好。 · 行业聚焦： 1.前言 　　目前，造粒技术已在医药、食品、建材、化工、冶金等各行各业得到了越来越广泛的应用，同时造粒技术本身也在应用的过程中不断地创新、发展和提高，并创造出了多种不同的造粒方法。如沸腾式流化床造粒法、喷雾干燥式造粒法、离心式流化床造粒法、挤出滚圆法等。这些方法各有特点和不同的用途。下面就造粒技术在制药行业中的应用情况分别介绍几种主要造粒方法，其中根据本文题目的要求着重介绍离心式流化床造粒法。 　　2.几种不同的造粒方法 　　2.1沸腾造粒法 　　沸腾造粒法在几种方法中效率最高。其原理是利用从设备底部吹入的风力将粉粒浮起与上部喷枪喷出的浆液充分接触后相互碰撞而结合成颗粒    日前，亚洲最大、由日本公司专门为三乡镇中山耀威粉末元件有限公司量身订做的800吨成型压机安装调试完毕，并于当天进行了试产。合作伙伴世界500强企业博世（中国）集团的工程师现场审核了整个过程。     “这台机器生产出来的齿轮，精确度极高，误差不会大于头发的七分之一，而且生产出来的齿轮最大的直径达到了200mm。”谈起这台机械的作用，耀威公司副总经理陈朝旭一脸的自豪，他介绍，这台机器在一年半前到日本公司订做时，就得到了汽车制造商奔驰、福特、本田、别克等的青睐，提早下单订货了。由于机器是将比面粉还要细小的钢粉压制成型，效率对于干燥行业的采购者来说，如何评价干燥设备是一个综合性的问题，应该如何入手？一般认为，可主要从其技术性和经济性两方面进行评价。 　　评价干燥设备的经济性主要依据设备使用所产生的经济效益和综合成本。 　　第一，一套干燥设备的使用寿命常常是几年或更长的时间，设备的价格仅是固定费用，而影响设备在使用周期内经济效益的主要因素是可变费用。干燥设备在运行周期内，其利润为使用期内的收入减去设备的固定费用和变动费用。固定费用     在皮革与毛皮的整饰过程中，有很多的流程，也需要用到很多的机械，干燥机就是其中的一种。皮革专用的喷浆干燥机也有分很多型式，下面来介绍下喷浆干燥机的操作流程：     接通电源；接通气源处理三联件，使气压达到0.4MPa后，在气泵进口接上浆料桶，至储能器内压力也达到0.4MPa左右；开动排风装置抽尘、旋转浆轴，并调节浆轴旋转速度，再开动传送线电机，调试传送速度；接通干燥装置加热电源，设定加热温度并预热达到干燥温度。     开动电脑控制喷涂电源，根据待喷皮革种类及工艺要求的设备公司、上海沪正纳米科技有限公司、潍坊正远粉体设备有限公司、青岛迈科隆粉体技术设备有限公司、沈阳飞机研究所粉体公司、珠海欧美克科技有限公司等国内外知名公司出任了我们这次展览会的协办单位。 　　同期将召开国际微纳米粉体新技术与产业化论坛！由国家纳米中心及中国微米纳米技术学会知名专家学者进行微纳米方面最新研究成果的研讨以及发言，期间全球知名的设备供应商也将针对其最先进的研究设备进行专题介绍！ 　　我们期待更多的企业参加我们的展会与论坛，进行同行业间的合作与交流，在展示形象、拓展市场的同时，寻求合作伙伴和发展商机。同时，也希望通过我们的努力使贵公司能够在此届展会与论坛上取得最大的收获！

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