聚乙烯超临界流体雾化过程粒子影响因素的研究

100多年前，研究者就已经认识到了超临界流体中析出固体微粒的现象。但将超临界流体作为一种超细粉体的制备手段进行研究，只是近10年来的事。Krukonis首次报道了这方面的工作，并借此说明了利用超临界流体制备超细粉体。利用超临界流体制备超细粉体的最大优点是产品的纯度高，几何形状均匀，尺寸分布范围窄；制造工艺简单，操作温度较低，适用材料范围广。目前，对超临界流体中形成超细粉体机理的认识及工艺研究尚处在起步阶段。其中超临界溶液的快速膨胀法，被认为是最具发展潜力的方法之一，本研究利用此法成功地制备了聚乙烯超细粉体，并介绍了该法的基本原理，及聚乙烯超临界喷雾机理及粒子形貌的影响因素及机理研究，确定了较佳工艺参数及操作条件。 　　2?工艺流程 　　系统流程为：物料定量地加入双螺杆挤压机，在挤压机第一段将物料熔融成130°左右粘弹态；推动物料继续向前流动，在挤压机的第二段，通过高压泵，定量地加入相同温度下的超临界二氧化碳；然后将聚乙烯融体与超临界二氧化碳温度保持恒定，溶成均相。流体流入高压泵，加压至一定压力，高压流体在喷雾塔内，通过喷嘴喷成极细的雾滴；这时流体高速泄压，超临界二氧化碳膨胀成低密度的气体，溶解度急剧减小，聚乙烯微粒析出。液滴被高速气流及膨胀气体粉碎。由于温度下降，聚乙烯冷凝成固态粒子,在内聚力作用下形成球形。喷雾过程中塔内通入二氧化碳进行惰性气体保护。控制喷雾塔内温度在聚合物固化温度之下、超临界分流体沸点之上的区间内，大颗粒聚乙烯沉降于塔底，绝大多数粉末随气体进入分级机及除尘器，得到符合要求的成品粉末。将超临界溶剂二氧化碳排空。产品粒径分布窄，表面有光泽，比密度大。 　　3 干燥塔工作机理研究 　　3.1超临界喷雾雾化条件 　　由于液滴自喷嘴向下喷射，塔内气流上行，为逆流式干燥。为分析问题方便，喷雾条件要求满足： 　　（1）塔的直径相对于喷嘴足够大，聚乙烯蜡雾化流为自由射流； 　　（2）喷嘴出口处载气和液滴具有相同的初速度u0； 　　（3）初始液滴大小均匀分布； 　　（4）塔内温度自塔顶至喷嘴，从周边至中心均匀升高，而在喷嘴附近温度最高； 　　（5）塔内为微负压操作，自喷嘴至雾滴冷凝区域压力稳定，无涡流形成。 　　4?超临界聚乙烯粒子形貌变化机理 　　液滴自喷嘴喷射到塔内的下行气流中，液相与气相存在着速度差，导致液滴表面存在曳力。若粒子的表面张力无法抵抗曳力时，则会发生液滴变形乃至破裂。由于液滴在飞行过程同时发生热交换而冷却，破碎及变形的雾滴逐渐接近凝固温度成为固体，形貌被固定。曳力与表面张力的相对大小，可用韦伯准数We=PU2d/2σ来描述，当Oh=U/（deσ）1/2<0.1时，粒子变形到破碎的转变仅为We函数。由此能得到一个临界值：We*=1.1，We<We*时，离子不发生变形，当We≥We*时，粒子将发生变形直至破碎。 　　5 超临界聚乙烯粒子分析 　　5.1 超临界聚乙烯粒子受力分析 　　假设气体对物料粒子的曳力仅决定于它们之间的相对速度，则雾滴粒子在塔内受到下行风与重力的联合作用力为： 　　F=ζPAω（V1-V2）/2+G? 　　粒子的加速度： 　　a=F/m 　　粒子在该点的速度： 　　ui=u0+ati 　　由韦伯准数We分析可知，由于力F方向与速度u0方向相反，雾滴只有在离开喷嘴时速度最大，此时具有最大的韦伯准数Wemax。雾滴的破碎和变形即在此段发生；具有较大粒径的雾滴容易破碎和变形。当d小到一定程度时，粒径将保持固定，不再碎裂和变形；对熔体来讲，表面张力σ是温度的函数，当温度降到熔点以下，雾滴失去破碎和恢复球形的能力。 　　5.2粒径分析 　　干燥过程蜡粉颗粒的形状，与雾滴在雾化过程如何形成以及通过超临界喷雾干燥如何变成颗粒的形状有关，我们研制的这套装置由于微粉蜡在超临界喷雾过程中雾化机理的复杂性及雾滴在干燥时的变形，及经受各种不同方式的形状改变，使喷雾干燥制品中的颗粒有光泽并接近球形颗粒，为较规则形状，粒径大小及分布见图1，达到了国外同类产品指标，而非超临界制品的粉体颗粒欠光泽，形状不规则，粒径大小及分布见图2。 　　6?结论 　　⑴采用超临界CO2快速膨胀技术可生产出粒径为20μm以下和5μm以下两系列聚乙烯蜡微粉产品。 　　⑵采用这套装置可使塔的工作效率提高。 　　⑶获得超临界优质产品需要满足的条件: 　　①初速度u0愈大愈好； 　　②从喷嘴喷出的雾滴呈液态飞行的时间愈长愈好，为此应提高这一段行程的区域温度。 　　⑷提高喷嘴喷出区域温度的途径: 　　①提高喷入塔内的物料温度以及提高压缩空气温度，以带入塔内更多一些热量。 　　②降低下行气流的流速，直至静止，以降低此区域的热交换强度。 　　综上所述，我们在聚乙烯超临界流体物化的实际设备操作中采取了关闭塔上进风口，开启塔下行风以满足冷却及输送物料的要求。经过实践证明，超临界流体喷雾干燥技术制备的粉体超细颗粒光泽度好，形状规则，应用效果良好。 · 行业聚焦：  　　在中国，干燥设备的应用已有二十多年的历史。近30年来，干燥设备行业快速发展，经过广大工程技术人员的努力，大多数工业化机型我国都可以制造，基本扭转了干燥设备靠进口的局面，也涌现出一大批干燥设备制造企业。据估计，目前中国的干燥设备厂家约有500多家，年销售额超过30亿元。就数量而言，我国算得上是世界干燥设备生产第一大国。但我国多数干燥设备生产企业技术水平不高，有的甚至没有技术可言。一批投资少、技术含量低的"杂牌军"以大量低质、低价的设备挤占市场，不仅影响了我国干燥设备的整体形象，更引起了国内干燥设备价格的"内讧"，从而使中国干燥业     真空式微波干燥设备主要应用于高附加值、且具有热敏性的农副产品、保健品、食品、药材、果蔬、化工原料等的脱水干燥、杀菌；用于化工产品的低温浓缩、结晶水的脱除、酶制剂的干燥等;中草药的真空提取；适用于科研院校的实验室。       微波真空干燥设备在延长食品的保质期、保存食品原有的风味和营养成分、保留原料的生理活性、增强保健食品的功能性、提高农产品的附加值等方面，微波真空干燥技术优势明显，一是可以有效地保持物料的形状、色泽、营养成分和香气不变   随着中国经济的迅速发展，干燥设备生产企业如雨后春笋般蓬勃发展，干燥设备在中国市场也逐步占据了一定的地位。据统计，目前国内干燥设备生产企业达500余家，年市场需求量超过30亿元。但多数干燥设备生产企业技术水平不高，有的甚至没有技术可言。一批投资少、技术含量低的“杂牌军”以大量低质、低价的设备挤占市场，不仅影响了干燥设备的整体形象，更引起了国内干燥设备价格的“内讧”，从而使中国干燥业的整体竞争能力难以得到发挥。热风循环烘箱空气循环系统采用风机循环送风方式，风循环均匀高效。风源由循环送风电机（采用无触点开关）带动风轮经由加热器，而将热风送出，再经由风道 至烘箱内室，再将使用后的空气吸入风道成为风源再度循环，加热使用。确保室内温度均匀性。当因开关门动作引起温度值发生摆动时，送风循环系统迅速恢复操作状态，直至达到设定温度值 　　热风循环烘箱的结构： 　　热风循环烘箱由角钢、不锈钢板以及冷钢板构成。保温层则由高密度硅酸铝棉填充，高密度家难以与其抗衡的原因所在。 　　目前国内许多粉碎机厂家起步时间较晚，信息和技术普遍滞后，可以说在20年前国内还没有一家象样的专营粉碎机械的厂家，只有一些附带生产农用饲料粉碎机和老式雷蒙机，技术落后。这里我们还应感谢一位专家--赵佳群，是他有感于我国落后的粉碎机械行业，自行设计研制大量适合我国生产运用的粉碎机械，并在全国推广应用，开创了我国粉碎机行业的先河，形成了目前轰轰烈烈的局面。尽管目前这些企业--有些还是乡办和小规模作坊性质的，技术管理和规模等还停留在原始散养状态，但我们相信在经过市场良性竞争和在各方面汲取国外的先进技术和管理后，必有一个大的飞跃，缩小与国外厂家的差距。

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