聚乙烯超临界流体雾化过程粒子影响因素的研究

100多年前，研究者就已经认识到了超临界流体中析出固体微粒的现象。但将超临界流体作为一种超细粉体的制备手段进行研究，只是近10年来的事。Krukonis首次报道了这方面的工作，并借此说明了利用超临界流体制备超细粉体。利用超临界流体制备超细粉体的最大优点是产品的纯度高，几何形状均匀，尺寸分布范围窄；制造工艺简单，操作温度较低，适用材料范围广。目前，对超临界流体中形成超细粉体机理的认识及工艺研究尚处在起步阶段。其中超临界溶液的快速膨胀法，被认为是最具发展潜力的方法之一，本研究利用此法成功地制备了聚乙烯超细粉体，并介绍了该法的基本原理，及聚乙烯超临界喷雾机理及粒子形貌的影响因素及机理研究，确定了较佳工艺参数及操作条件。 　　2?工艺流程 　　系统流程为：物料定量地加入双螺杆挤压机，在挤压机第一段将物料熔融成130°左右粘弹态；推动物料继续向前流动，在挤压机的第二段，通过高压泵，定量地加入相同温度下的超临界二氧化碳；然后将聚乙烯融体与超临界二氧化碳温度保持恒定，溶成均相。流体流入高压泵，加压至一定压力，高压流体在喷雾塔内，通过喷嘴喷成极细的雾滴；这时流体高速泄压，超临界二氧化碳膨胀成低密度的气体，溶解度急剧减小，聚乙烯微粒析出。液滴被高速气流及膨胀气体粉碎。由于温度下降，聚乙烯冷凝成固态粒子,在内聚力作用下形成球形。喷雾过程中塔内通入二氧化碳进行惰性气体保护。控制喷雾塔内温度在聚合物固化温度之下、超临界分流体沸点之上的区间内，大颗粒聚乙烯沉降于塔底，绝大多数粉末随气体进入分级机及除尘器，得到符合要求的成品粉末。将超临界溶剂二氧化碳排空。产品粒径分布窄，表面有光泽，比密度大。 　　3 干燥塔工作机理研究 　　3.1超临界喷雾雾化条件 　　由于液滴自喷嘴向下喷射，塔内气流上行，为逆流式干燥。为分析问题方便，喷雾条件要求满足： 　　（1）塔的直径相对于喷嘴足够大，聚乙烯蜡雾化流为自由射流； 　　（2）喷嘴出口处载气和液滴具有相同的初速度u0； 　　（3）初始液滴大小均匀分布； 　　（4）塔内温度自塔顶至喷嘴，从周边至中心均匀升高，而在喷嘴附近温度最高； 　　（5）塔内为微负压操作，自喷嘴至雾滴冷凝区域压力稳定，无涡流形成。 　　4?超临界聚乙烯粒子形貌变化机理 　　液滴自喷嘴喷射到塔内的下行气流中，液相与气相存在着速度差，导致液滴表面存在曳力。若粒子的表面张力无法抵抗曳力时，则会发生液滴变形乃至破裂。由于液滴在飞行过程同时发生热交换而冷却，破碎及变形的雾滴逐渐接近凝固温度成为固体，形貌被固定。曳力与表面张力的相对大小，可用韦伯准数We=PU2d/2σ来描述，当Oh=U/（deσ）1/2<0.1时，粒子变形到破碎的转变仅为We函数。由此能得到一个临界值：We*=1.1，We<We*时，离子不发生变形，当We≥We*时，粒子将发生变形直至破碎。 　　5 超临界聚乙烯粒子分析 　　5.1 超临界聚乙烯粒子受力分析 　　假设气体对物料粒子的曳力仅决定于它们之间的相对速度，则雾滴粒子在塔内受到下行风与重力的联合作用力为： 　　F=ζPAω（V1-V2）/2+G? 　　粒子的加速度： 　　a=F/m 　　粒子在该点的速度： 　　ui=u0+ati 　　由韦伯准数We分析可知，由于力F方向与速度u0方向相反，雾滴只有在离开喷嘴时速度最大，此时具有最大的韦伯准数Wemax。雾滴的破碎和变形即在此段发生；具有较大粒径的雾滴容易破碎和变形。当d小到一定程度时，粒径将保持固定，不再碎裂和变形；对熔体来讲，表面张力σ是温度的函数，当温度降到熔点以下，雾滴失去破碎和恢复球形的能力。 　　5.2粒径分析 　　干燥过程蜡粉颗粒的形状，与雾滴在雾化过程如何形成以及通过超临界喷雾干燥如何变成颗粒的形状有关，我们研制的这套装置由于微粉蜡在超临界喷雾过程中雾化机理的复杂性及雾滴在干燥时的变形，及经受各种不同方式的形状改变，使喷雾干燥制品中的颗粒有光泽并接近球形颗粒，为较规则形状，粒径大小及分布见图1，达到了国外同类产品指标，而非超临界制品的粉体颗粒欠光泽，形状不规则，粒径大小及分布见图2。 　　6?结论 　　⑴采用超临界CO2快速膨胀技术可生产出粒径为20μm以下和5μm以下两系列聚乙烯蜡微粉产品。 　　⑵采用这套装置可使塔的工作效率提高。 　　⑶获得超临界优质产品需要满足的条件: 　　①初速度u0愈大愈好； 　　②从喷嘴喷出的雾滴呈液态飞行的时间愈长愈好，为此应提高这一段行程的区域温度。 　　⑷提高喷嘴喷出区域温度的途径: 　　①提高喷入塔内的物料温度以及提高压缩空气温度，以带入塔内更多一些热量。 　　②降低下行气流的流速，直至静止，以降低此区域的热交换强度。 　　综上所述，我们在聚乙烯超临界流体物化的实际设备操作中采取了关闭塔上进风口，开启塔下行风以满足冷却及输送物料的要求。经过实践证明，超临界流体喷雾干燥技术制备的粉体超细颗粒光泽度好，形状规则，应用效果良好。 · 行业聚焦：   我国国土辽阔，木材品种多，各地区气候条件差异大，要求木材烘干的终水份也不尽相同，特别是不同的木材品种，也有不同的用途，而各设备生产厂生产各种形式的烘干设备又有较大的差异，各厂家也是不同的烘干工艺，这样便给木材干燥企业带来了不同的操作，也带来不同的烘干效果。对此，对一台设备、一个品种而言，确定木材烘干工艺，优为重要，现以常规干燥的室干工艺为典型，以我厂列管式木材干燥机XHS—80型为例（80立方），浅谈我们对木材烘干工艺技术制定的干燥基准的一些看法： 一、干燥前准备 <我国虽然有众多的干燥设备厂,但干燥设备水平与先进国家相比仍有很大的距离,这是业内人士的一致看法。如何尽快提高我国干燥技术水平,应对入世后来自各方面的竞争,是当前干燥行业最应该思考的问题。结合多位专家的观点,对我国干燥行业的现状提出如下建议. 　　1.加强基础研究工作 　　多年来,国内干燥设备主要以仿制为主,设备缺少自己的特色,在国际市场上竞争力较差。干燥设备水平首先取决于干燥技术,我国目前的状态是制造干燥设备的厂家很多,但研究、开发干燥技术的人员却较少。而国外有些干燥设备公司里,从事干燥技术开发的人数甚至超过制造人员的数量,始终以     在中国，干燥设备的应用已有几十年的历史。近20年来，干燥设备行业快速发展，经过广大工程技术人员的努力，大多数工业化机型我国都可以制造，基本扭转了干燥设备靠进口的局面，也涌现出一大批干燥设备制造企业。据估计，目前中国的干燥设备厂家约有500多家，年销售额超过30亿元。就数量而言，我国算得上是世界干燥设备生产第一大国。但我国多数干燥设备生产企业技术水平不高，有的甚至没有技术可言。一批投资少、技术含量低的"杂牌军"以大量低质、低价的设备挤占市场，不仅影真空干燥过程是一种复杂、时变、非线性的工业过程，干燥控制就是要调整和控制影响整个干燥过程的工艺参数。 　　随着微型计算机技术和自动控制技术的不断进步与发展，许多领域都引入了计算机自动检测与控制技术，而且对计算机自动测控系统的要求也越来越高，各种灵活的组态软件应运而生。MCGS（Monitor and Control Generated System，通用监控系统）是一套用于快速构建和生成计算机监控系统的组态软件，它能够基于Microsoft（各种32 位Windows平台）上运行，通过对现场数据的采集处理，以动画显示、真空干燥报警处理、流程控制、实时曲线、历史曲线和报表输出等多种方式向用使床层流态化，这可达到明显节能目的。内换热管可以旋转，既起换热又起搅拌作用。内换热器一般是不动的，它不仅向床层供给热量，而且还起内部构件的作用。当床层需要热量很大而使床层流态化的风量又需很小时，采用内换热器的方案是最佳的选择。 　　9．搅拌流化床干燥机 　　在普通流化床底部设置搅拌器，是流态化干燥的另一类改进。它扩大了流态化干燥适用的物料范围，使之可用于进料或在干燥脱水过程中可能结块的粉状或粒状物料，而这是很常见的一类物料。例如大多数离心机分离出来的物料都有部分结团，含结晶水的物料则在干燥过程中很容易结块。这一改进带来的另一好处是可获得均匀的流化，提高了热质传递强度。

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