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双锥回转真空干燥机
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实验室中需注意方面:冷冻干燥原理

 
 
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实验室中需注意方面:冷冻干燥原理
 
hc360慧聪网教育行业频道 2004-12-07 10:03:22
 
 
    冷冻干燥是指通过升华从冻结的生物产品中去掉水份或其他溶剂的过程。升华指的是溶剂,比如水,像干冰一样,不经过液态,从固态直接变为气态的过程。冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer),该过程称任冻干(lyophilization)。
  
    为什么要选择冷冻干燥?
  
    传统的干燥会引起材料皱缩,破坏细胞,在冰冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成份被在其位子上的坚冰支持着。在冰升华时,他会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性。

    在实验室中,冻干有很多不同的用途,他在许多生物化学与制药应用中是不可缺少的,它被用获得可长时期保存的生物材料,例如微生物培养、酶、血液与药品,除长期保存的稳定性以外,还保留了其固有的生物活性与结构。为此,冻干被用于准备用做结构研究(例如电镜研究)的组织样品,冷冻干燥也应用于化学分析中,它能得到干燥态的样品,或者浓缩样品以增加化析敏感度。冻干使样品成分稳定,也不需改变化学成分,是理想的分析辅助手段。
  
    冷冻干燥的实现

    冷冻干燥可以自然发生,在自然情况下,这一过程缓慢而且不可预测。通过冷冻干燥系统,人们改进,细分了很多步骤加速了这一过程。
    

    冷冻干燥系统
     
    一个基本的冷冻干燥系统包括:
     
    一个干燥室或者多歧管
    一个抽真空系统克服阻碍因素和加速气体流动
    一个热源提供能量
    一个低温冷凝器,用于使蒸气压差最大化并捕捉蒸汽使之冻结,避免水蒸汽污染真空泵

    冷冻干燥的步骤
   
    冷冻干燥过程包含三个步骤:
    预冻, 为接下来的升化过程准备样品
    初级干燥,在此过程中冰升化而不融化。
    次级干燥,在此过程中,键和于固体物质的残留水分被除去,从而留下干燥样品,这一步骤对保存样品的稳定性非常重要。
 
    在壳式预冻中,冻干瓶中样品浸放在低温热传导液体里旋转,液体样品沿冻干瓶圆周内壁结冻,以达到更大的表面积。这层薄的结冻层能让水份子更加容易地穿过。一旦样品结冰,就可以与冷冻干燥系统连接了。
   
    初级和次级干燥发生在样品瓶被连接到冻干系统时,样品立刻暴露在一个真空条件下,从而克服气流阻力。同时热量被得供做能量。为接在干燥箱或多起 歧管的冻干瓶得其它玻璃容器提供热量的热源是室温空气浴。在自动压盖上箱,是加热层供给。真空和热量这些条件可帮助从冰中升化出的水蒸汽更容易地流离样品和表层已冻干的物质。
    
    冷冻干燥过程的几个因素

    冰冻样品的升化效率取决于几个因素。其中最重要的冷冻产品与收集器之间的气压差。最有效的冷冻干燥发生在样品在它所能承受的最高温度,同时仍能保持冰冻壮态,与此同时收集器温度和系统真空度保持在所能达到的最低值。干燥时间的变化依赖于被冷冻干燥的材料的低共熔温度。对于绝大多数的生物材料,这个温度低于0℃,有的甚至要低于-40℃。高的气压差和温差将有产生有效的干燥。

    在初级干燥完成后,所有的冰即被升化。但是结合水仍旧存在于产品中,在次级干燥时,最后相的干燥,牢固键合于固体样品的水,被称为吸收水转变成水蒸汽。这一过程被称为解吸作用。解吸是一个缓慢的过程,因为吸收水份比液体水在同一温度下气压更低。冷冻干燥在样品和收集器的蒸汽压力相等的彻低完成。如果样品在末完全干燥时过早的脱离系统,它也许会很快的降解和失去结构及生物性能。

 
                                                         信息来源:现代实验室装备网 
 


· 行业聚焦:

流化床干燥机的分类适用的物料
  随着流化床干燥设备应用技术的不断发展,其类型及适应的物料也越来越多,在化工、轻工、医药、食品等工业中已广泛应用。由于不同物料及产品对干燥的不同要求,也就出现了不同形式的流化床干燥机。现根据其类型,分述如下。
  1.单层流化床干燥机
  单层流化床干燥机是最简单的一种机型,可分为连续、间歇两种操作方法。连续操作停留时间分布较广,因而多应用于比较容易干燥的产品或对干燥指标要求不是很严格的产品。间歇操作粉碎设备是破碎机械和粉磨机械的总称。
  破碎机械和粉磨机械通常安排料粒度的大小作大致的区分:排料中粒度大于3毫米的含量占总排料量50%以上者称为破碎机械;小于3毫米的含量占总排料量50%以上者则称为粉磨机械。有时也将粉磨机械称为粉碎机械,这是粉碎设备的狭义含意。
  粉碎设备应用机械力对固体物料进行粉碎作业,使之变为小块、细粉或粉末的机械。利用粉碎设备进行粉碎作业的特点是能量消耗大、耐磨材料和目前我国制药设备行业企业已达800余家,年产值约150亿元,我国已成为名副其实的制药设备生产大国。但与生产大国地位不相匹配的是,目前中国还不是制药设备生产强国。产品创新能力不强,行业整体生产工艺水平不高,制药设备企业低价、低水平竞争影响到出口信誉等等,拖住了我国向制药设备强国前进的步伐。
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  从历史上看,我国制药设备工业虽然起步较早,但底子薄,发展速度缓慢。直到1978年,生产制药设备的厂1 概 述
  菊芋俗称洋姜,有的地方称“鬼子姜”,属多年生草本植物,具有地下膨大的块茎,是其生长过程中积累并贮备营养物质的仓库。同朝鲜蓟、菊苔一样,都富含天然多聚果糖,是生产菊粉的原料。菊粉的主要成份是一种由呋喃果糖聚合而成的多聚体,其它的为蛋白质、脂肪、粗纤维等,进一步深加工,可得到高纯菊粉,菊糖型低聚果糖、结晶果糖。作为一种功能性食品添加剂,因其优越的保健性质,需求量日益增大。
  2 生产工艺及主要设备选型
  2.1生产工艺:
  菊芋经清洗、粉碎、分离、干燥后得到的粉状产品即为菊粉,其典型生产工艺为:
  原料→粉碎→分离→浓缩处量→干燥→筛分→包装→草类的中药材,如果手折易碎断或成粉末,则说明已经干透了;反之,则柔软不易折断或不易粉碎。 手掐牙咬鉴别:一些果实、种子类的中药材,可以采取用手掐和牙咬的方法,即用手能够轻易掐入无阻力,用牙咬感到很硬,说明是干透了。如果用手掐入时阻力很大.不易掐到底,甚至有潮湿的感觉,或粘附在手上,或感到较软,都是未干透的。
  敲击鉴别:未达到干燥标准的中药材.相互敲击时声音沉闷不清脆,需继续干燥。但一些含糖分比较高的药材,如桂圆肉、天冬等,干燥后敲击的声音并不清脆。

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