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实验室中需注意方面:冷冻干燥原理

 
 
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实验室中需注意方面:冷冻干燥原理
 
hc360慧聪网教育行业频道 2004-12-07 10:03:22
 
 
    冷冻干燥是指通过升华从冻结的生物产品中去掉水份或其他溶剂的过程。升华指的是溶剂,比如水,像干冰一样,不经过液态,从固态直接变为气态的过程。冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer),该过程称任冻干(lyophilization)。
  
    为什么要选择冷冻干燥?
  
    传统的干燥会引起材料皱缩,破坏细胞,在冰冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成份被在其位子上的坚冰支持着。在冰升华时,他会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性。

    在实验室中,冻干有很多不同的用途,他在许多生物化学与制药应用中是不可缺少的,它被用获得可长时期保存的生物材料,例如微生物培养、酶、血液与药品,除长期保存的稳定性以外,还保留了其固有的生物活性与结构。为此,冻干被用于准备用做结构研究(例如电镜研究)的组织样品,冷冻干燥也应用于化学分析中,它能得到干燥态的样品,或者浓缩样品以增加化析敏感度。冻干使样品成分稳定,也不需改变化学成分,是理想的分析辅助手段。
  
    冷冻干燥的实现

    冷冻干燥可以自然发生,在自然情况下,这一过程缓慢而且不可预测。通过冷冻干燥系统,人们改进,细分了很多步骤加速了这一过程。
    

    冷冻干燥系统
     
    一个基本的冷冻干燥系统包括:
     
    一个干燥室或者多歧管
    一个抽真空系统克服阻碍因素和加速气体流动
    一个热源提供能量
    一个低温冷凝器,用于使蒸气压差最大化并捕捉蒸汽使之冻结,避免水蒸汽污染真空泵

    冷冻干燥的步骤
   
    冷冻干燥过程包含三个步骤:
    预冻, 为接下来的升化过程准备样品
    初级干燥,在此过程中冰升化而不融化。
    次级干燥,在此过程中,键和于固体物质的残留水分被除去,从而留下干燥样品,这一步骤对保存样品的稳定性非常重要。
 
    在壳式预冻中,冻干瓶中样品浸放在低温热传导液体里旋转,液体样品沿冻干瓶圆周内壁结冻,以达到更大的表面积。这层薄的结冻层能让水份子更加容易地穿过。一旦样品结冰,就可以与冷冻干燥系统连接了。
   
    初级和次级干燥发生在样品瓶被连接到冻干系统时,样品立刻暴露在一个真空条件下,从而克服气流阻力。同时热量被得供做能量。为接在干燥箱或多起 歧管的冻干瓶得其它玻璃容器提供热量的热源是室温空气浴。在自动压盖上箱,是加热层供给。真空和热量这些条件可帮助从冰中升化出的水蒸汽更容易地流离样品和表层已冻干的物质。
    
    冷冻干燥过程的几个因素

    冰冻样品的升化效率取决于几个因素。其中最重要的冷冻产品与收集器之间的气压差。最有效的冷冻干燥发生在样品在它所能承受的最高温度,同时仍能保持冰冻壮态,与此同时收集器温度和系统真空度保持在所能达到的最低值。干燥时间的变化依赖于被冷冻干燥的材料的低共熔温度。对于绝大多数的生物材料,这个温度低于0℃,有的甚至要低于-40℃。高的气压差和温差将有产生有效的干燥。

    在初级干燥完成后,所有的冰即被升化。但是结合水仍旧存在于产品中,在次级干燥时,最后相的干燥,牢固键合于固体样品的水,被称为吸收水转变成水蒸汽。这一过程被称为解吸作用。解吸是一个缓慢的过程,因为吸收水份比液体水在同一温度下气压更低。冷冻干燥在样品和收集器的蒸汽压力相等的彻低完成。如果样品在末完全干燥时过早的脱离系统,它也许会很快的降解和失去结构及生物性能。

 
                                                         信息来源:现代实验室装备网 
 


· 行业聚焦:

      物料的冷冻过程,一方面是真空系统进行抽真空把一部份水份带走,另一方面是物料受冻时把某些分子中所含水份排到物料的表面冻结。达到冷冻要求后,由加热系统对物料加热干燥,通过抽真空把物料中所含的水份带到冷冻捕集箱结冻,达到物料冷冻干燥要求。
  真空冷冻干燥设备特点
  真空冷冻干燥设备干燥过程的特点是无不纯物混入物料,能保持物料的原有活性成份及物料形体不受损。
  (1)物料在干燥设备常识:常见干燥机种类
  目前我国常见干燥机种类有喷雾干燥机、气流干燥机、流化床干燥机、流化床喷雾造粒干燥机等。
  喷雾干燥机喷雾干燥是干燥设备中进展最快的设备之一。常规的雾化方法有3种:旋转雾化、压力雾化及气流雾化。
  旋转雾化喷雾干燥的特点是单机生产能力大(喷雾量可达200t/h),进料量容易控制,操作弹性大,应用比较广泛。
  压力式雾化器喷雾干燥的特点是可以制造粗粒子,维修方便。由于喷嘴孔很小,易堵塞,故料液必须严格过滤。喷嘴孔易磨损,须用耐磨材料制造。压力式喷嘴还有一种新结构,称为压力—气流式喷嘴   味精菌体蛋白干燥是干燥技术研究的热点问题,主要是由于其高粘度高湿度的特性,工程实践中使用的设备很多,国内味精菌体蛋白干燥主要使用的设备有:
  1 管束式干燥机
  2 高速搅拌干燥机
  3 旋转闪蒸干燥机
  从干燥的产品质量看,高速搅拌干燥机最佳,其次为旋转闪蒸干燥机和管束式干燥机。
  从干燥产品的成本上看,管束干燥机的成本最低,其次为高速搅拌干燥机和旋转闪蒸干燥机
  管束式干燥机使用热源为蒸汽,沸腾制粒干燥机,国内俗称一步制粒机,是在 20世纪 80年代引进国外同类型产品基础上,经消化吸收、改进后设计而成。由于该设备操作简便,性能优越,制造精良,尤其是能满足制药、食品工业 GMP规范要求,备受制药、食品领域用户欢迎。该设备特别适用于中西药以及食品类干燥及制粒,制得的颗粒崩解度强,流动性好,速溶性好,可直接用来压片、灌胶囊、作冲剂和固体饮料等。
  据不完全统计,目前我国有中西药制药厂约 6000家,其中需要按?GMP规范要求实施改造的就有数千家。这些企业必须按照国家规定,在 2004年前完成?GMP改造才有生存之路,否则将被淘汰。而这些企业在进。现有的快速检测设备多数是从国外进口,价格高,数量少,目前我国原料奶细菌总数的快速检测设备不足10套。原料奶自动验质中的脂肪测定设备与国外比较,还存在不足,所以采用的较少,多数企业还都在采用传统经典的检测方法。
  (5)乳粉生产设备 我国乳粉生产用的国产化设备较多,但其二次干燥设备和速溶喷雾设备,与国际水平尚有较大差距,影响产品的速溶性能,今后应作为研发的重点。
  (6)小型奶酪加工设备 奶酪的生产是我国未来乳品发展的重点之一,由于目前我国干酪生产很少,还没有国产的干酪生产设备。因此,加快干酪生产设备的研发对引进国外设备与技术的消化利用,开发具有我国自主产权的先进设备意义重大。

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