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实验室中需注意方面:冷冻干燥原理

 
 
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实验室中需注意方面:冷冻干燥原理
 
hc360慧聪网教育行业频道 2004-12-07 10:03:22
 
 
    冷冻干燥是指通过升华从冻结的生物产品中去掉水份或其他溶剂的过程。升华指的是溶剂,比如水,像干冰一样,不经过液态,从固态直接变为气态的过程。冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer),该过程称任冻干(lyophilization)。
  
    为什么要选择冷冻干燥?
  
    传统的干燥会引起材料皱缩,破坏细胞,在冰冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成份被在其位子上的坚冰支持着。在冰升华时,他会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性。

    在实验室中,冻干有很多不同的用途,他在许多生物化学与制药应用中是不可缺少的,它被用获得可长时期保存的生物材料,例如微生物培养、酶、血液与药品,除长期保存的稳定性以外,还保留了其固有的生物活性与结构。为此,冻干被用于准备用做结构研究(例如电镜研究)的组织样品,冷冻干燥也应用于化学分析中,它能得到干燥态的样品,或者浓缩样品以增加化析敏感度。冻干使样品成分稳定,也不需改变化学成分,是理想的分析辅助手段。
  
    冷冻干燥的实现

    冷冻干燥可以自然发生,在自然情况下,这一过程缓慢而且不可预测。通过冷冻干燥系统,人们改进,细分了很多步骤加速了这一过程。
    

    冷冻干燥系统
     
    一个基本的冷冻干燥系统包括:
     
    一个干燥室或者多歧管
    一个抽真空系统克服阻碍因素和加速气体流动
    一个热源提供能量
    一个低温冷凝器,用于使蒸气压差最大化并捕捉蒸汽使之冻结,避免水蒸汽污染真空泵

    冷冻干燥的步骤
   
    冷冻干燥过程包含三个步骤:
    预冻, 为接下来的升化过程准备样品
    初级干燥,在此过程中冰升化而不融化。
    次级干燥,在此过程中,键和于固体物质的残留水分被除去,从而留下干燥样品,这一步骤对保存样品的稳定性非常重要。
 
    在壳式预冻中,冻干瓶中样品浸放在低温热传导液体里旋转,液体样品沿冻干瓶圆周内壁结冻,以达到更大的表面积。这层薄的结冻层能让水份子更加容易地穿过。一旦样品结冰,就可以与冷冻干燥系统连接了。
   
    初级和次级干燥发生在样品瓶被连接到冻干系统时,样品立刻暴露在一个真空条件下,从而克服气流阻力。同时热量被得供做能量。为接在干燥箱或多起 歧管的冻干瓶得其它玻璃容器提供热量的热源是室温空气浴。在自动压盖上箱,是加热层供给。真空和热量这些条件可帮助从冰中升化出的水蒸汽更容易地流离样品和表层已冻干的物质。
    
    冷冻干燥过程的几个因素

    冰冻样品的升化效率取决于几个因素。其中最重要的冷冻产品与收集器之间的气压差。最有效的冷冻干燥发生在样品在它所能承受的最高温度,同时仍能保持冰冻壮态,与此同时收集器温度和系统真空度保持在所能达到的最低值。干燥时间的变化依赖于被冷冻干燥的材料的低共熔温度。对于绝大多数的生物材料,这个温度低于0℃,有的甚至要低于-40℃。高的气压差和温差将有产生有效的干燥。

    在初级干燥完成后,所有的冰即被升化。但是结合水仍旧存在于产品中,在次级干燥时,最后相的干燥,牢固键合于固体样品的水,被称为吸收水转变成水蒸汽。这一过程被称为解吸作用。解吸是一个缓慢的过程,因为吸收水份比液体水在同一温度下气压更低。冷冻干燥在样品和收集器的蒸汽压力相等的彻低完成。如果样品在末完全干燥时过早的脱离系统,它也许会很快的降解和失去结构及生物性能。

 
                                                         信息来源:现代实验室装备网 
 


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联合国当前的需要,国内市场的常规干燥设备,以及主要的国际市场干燥设备,基本都在中国制造,这表明,在中国干燥设备进口为导向的历史已经结束。但是,仍存在一些问题和困难。的问题,据中国通用机械干燥设备行业协会预测,未来几年,中国的需求,化工行业将干燥设备3000 (套)左右;制药干燥设备的年需求量将达到3000 (套)左右;农业,林业,粮食,轻工等行业,如干燥设备,年需求量预计将达到5000 (套)左右饲料粉碎机的种类较多,如何正确选购一台好的饲料粉碎机,下面介绍选型的原则。
  1、选型时首先应考虑所购进的粉碎机是粉碎何种原料的。粉碎谷物饲料为主的,可选择顶部进料的锤片式粉碎机;粉碎糠麸谷麦类饲料为主的,可选择爪式粉碎机;若是要求通用性好,如以粉碎谷物为主,兼顾饼谷和秸杆,可选择切向进料锤片式粉碎机;粉碎贝壳等矿物饲料,可选用贝壳无筛式粉碎机;如用作预混合饲料的前处理,要求产品粉碎的粒度很细又可根据需要进行调节的,应选用特种无筛式粉碎机等。
  2、一般粉碎机的说明书和铭牌上,都载有粉碎机的额定生产能力(kg/h)。但应注意几点:(1)所载额定   水含量的增加会逐渐降低物料的剪切黏度。在加工过程中,由于熔体流动性能的变化,产品的质量以及一系列的加工工艺参数也会随之发生相应的变化。例如,停滞时间过长会使残余水分含量太低从而造成黏度的增加,这将导致填模不充分,同时也会造成物料发黄。另外,某些性能的变化并不能直接用肉眼观察到,而只有通过对材料进行相关的测试才能发现,如机械性能和介电强度的改变。
  在选择干燥设备过程时,鉴别材料的干燥性能具有至关重要的意义。物料可以分成吸湿性和非吸湿性两种。吸湿性物料能够从周围环境吸收水分,非吸湿性材料不能从环境中吸收水分。对于非吸湿性物料,任何环境中存粉碎设备的选用主要取决于被粉碎物料的种类、形状以及所需的粉碎程度,不同材质的废旧塑料就应采用不同的粉碎设备。硬质聚氯乙烯、聚苯乙烯、有机玻璃、酚醛树脂、脲醛树脂、聚酯树脂等是一类脆性塑料,质脆易碎,一旦受到压缩力、冲击力的作用,极易脆裂,破碎成小块,对于这类塑料适宜采用压缩式或冲击式粉碎设备进行粉碎;而对于在常温下就具有较高延展性的韧性塑料,如聚乙烯、聚丙烯、聚酸胺、ABS塑料等,则只适宜采用剪切式粉碎设备,因为它们受到外界压缩、折弯、冲击等力的作用,一般不会开裂,难以破碎,不宜采用脆性塑料所使用的粉碎设备;此外,对于弹性材料、软质材料,则最取物都可以适用。
  尤其是对于粘性高、易结团、热塑性、热敏性的物料,以及不适于或者无法采用喷雾干燥、真空烘箱干燥的物料。真空履带连续干燥机是最佳选择。而且,可以直接将浓缩浸膏送入真空带式干燥机进行干燥无须添加任何辅料,这样可以减少最终产品的服用量,提高产品的档次。产品在整个干燥过程中,处于真空、封闭环境,干燥过程温和(产品温度40-135℃),对于天然植物的提取,可以最大限度的保持其色、香、味,得到高质量的最终产品。
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