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双锥回转真空干燥机
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实验室中需注意方面:冷冻干燥原理

 
 
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实验室中需注意方面:冷冻干燥原理
 
hc360慧聪网教育行业频道 2004-12-07 10:03:22
 
 
    冷冻干燥是指通过升华从冻结的生物产品中去掉水份或其他溶剂的过程。升华指的是溶剂,比如水,像干冰一样,不经过液态,从固态直接变为气态的过程。冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer),该过程称任冻干(lyophilization)。
  
    为什么要选择冷冻干燥?
  
    传统的干燥会引起材料皱缩,破坏细胞,在冰冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成份被在其位子上的坚冰支持着。在冰升华时,他会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性。

    在实验室中,冻干有很多不同的用途,他在许多生物化学与制药应用中是不可缺少的,它被用获得可长时期保存的生物材料,例如微生物培养、酶、血液与药品,除长期保存的稳定性以外,还保留了其固有的生物活性与结构。为此,冻干被用于准备用做结构研究(例如电镜研究)的组织样品,冷冻干燥也应用于化学分析中,它能得到干燥态的样品,或者浓缩样品以增加化析敏感度。冻干使样品成分稳定,也不需改变化学成分,是理想的分析辅助手段。
  
    冷冻干燥的实现

    冷冻干燥可以自然发生,在自然情况下,这一过程缓慢而且不可预测。通过冷冻干燥系统,人们改进,细分了很多步骤加速了这一过程。
    

    冷冻干燥系统
     
    一个基本的冷冻干燥系统包括:
     
    一个干燥室或者多歧管
    一个抽真空系统克服阻碍因素和加速气体流动
    一个热源提供能量
    一个低温冷凝器,用于使蒸气压差最大化并捕捉蒸汽使之冻结,避免水蒸汽污染真空泵

    冷冻干燥的步骤
   
    冷冻干燥过程包含三个步骤:
    预冻, 为接下来的升化过程准备样品
    初级干燥,在此过程中冰升化而不融化。
    次级干燥,在此过程中,键和于固体物质的残留水分被除去,从而留下干燥样品,这一步骤对保存样品的稳定性非常重要。
 
    在壳式预冻中,冻干瓶中样品浸放在低温热传导液体里旋转,液体样品沿冻干瓶圆周内壁结冻,以达到更大的表面积。这层薄的结冻层能让水份子更加容易地穿过。一旦样品结冰,就可以与冷冻干燥系统连接了。
   
    初级和次级干燥发生在样品瓶被连接到冻干系统时,样品立刻暴露在一个真空条件下,从而克服气流阻力。同时热量被得供做能量。为接在干燥箱或多起 歧管的冻干瓶得其它玻璃容器提供热量的热源是室温空气浴。在自动压盖上箱,是加热层供给。真空和热量这些条件可帮助从冰中升化出的水蒸汽更容易地流离样品和表层已冻干的物质。
    
    冷冻干燥过程的几个因素

    冰冻样品的升化效率取决于几个因素。其中最重要的冷冻产品与收集器之间的气压差。最有效的冷冻干燥发生在样品在它所能承受的最高温度,同时仍能保持冰冻壮态,与此同时收集器温度和系统真空度保持在所能达到的最低值。干燥时间的变化依赖于被冷冻干燥的材料的低共熔温度。对于绝大多数的生物材料,这个温度低于0℃,有的甚至要低于-40℃。高的气压差和温差将有产生有效的干燥。

    在初级干燥完成后,所有的冰即被升化。但是结合水仍旧存在于产品中,在次级干燥时,最后相的干燥,牢固键合于固体样品的水,被称为吸收水转变成水蒸汽。这一过程被称为解吸作用。解吸是一个缓慢的过程,因为吸收水份比液体水在同一温度下气压更低。冷冻干燥在样品和收集器的蒸汽压力相等的彻低完成。如果样品在末完全干燥时过早的脱离系统,它也许会很快的降解和失去结构及生物性能。

 
                                                         信息来源:现代实验室装备网 
 


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在人类的生产和生活中经常遇到要需要把某一种物体除去湿分的情况。这种物体可以是固态,也可以是液态或气态。在大多数情况下物体所含的湿分是水分,有时却是其他的成分,例如无机酸、有机溶剂等。这一除去物体中湿分的过程被称为“去湿”。人们将去湿的方法依据工作原理的不同分为若干类,干燥是其中的一类。
  通常,人们把采用热物理方法去湿的过程称为“干燥”。其特征是采用加热、降温、减压或其他能量传递的方式使物料中的湿分产生挥发、冷凝、升华等相变过程与物体分离以达到去湿目的。不具备这一特征的去湿方法通常不列入干燥技术的范畴。
  有的去湿手段,例如液体被加热而浓缩,虽然也具备热物理法去湿的特征,但人们我国虽然有众多的干燥设备厂,但干燥设备水平与先进国家相比仍有很大的距离,这是业内人士的一致看法。如何尽快提高我国干燥技术水平,应对入世后来自各方面的竞争,是当前干燥行业最应该思考的问题。结合多位专家的观点,对我国干燥行业的现状提出如下建议.
  1.加强基础研究工作
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