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常州市广博干燥设备有限公司(http://www.yfdry.cn)专业生产实验室专用小型电加热双锥回转真空干燥机,喷雾干燥机,热风循环烘箱等干燥设备。产品广泛应用于化工、制药、食品、冶金、建材、农副等行业,深受用户好评。 ·English ·网站地图
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实验室中需注意方面:冷冻干燥原理

 
 
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实验室中需注意方面:冷冻干燥原理
 
hc360慧聪网教育行业频道 2004-12-07 10:03:22
 
 
    冷冻干燥是指通过升华从冻结的生物产品中去掉水份或其他溶剂的过程。升华指的是溶剂,比如水,像干冰一样,不经过液态,从固态直接变为气态的过程。冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer),该过程称任冻干(lyophilization)。
  
    为什么要选择冷冻干燥?
  
    传统的干燥会引起材料皱缩,破坏细胞,在冰冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成份被在其位子上的坚冰支持着。在冰升华时,他会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性。

    在实验室中,冻干有很多不同的用途,他在许多生物化学与制药应用中是不可缺少的,它被用获得可长时期保存的生物材料,例如微生物培养、酶、血液与药品,除长期保存的稳定性以外,还保留了其固有的生物活性与结构。为此,冻干被用于准备用做结构研究(例如电镜研究)的组织样品,冷冻干燥也应用于化学分析中,它能得到干燥态的样品,或者浓缩样品以增加化析敏感度。冻干使样品成分稳定,也不需改变化学成分,是理想的分析辅助手段。
  
    冷冻干燥的实现

    冷冻干燥可以自然发生,在自然情况下,这一过程缓慢而且不可预测。通过冷冻干燥系统,人们改进,细分了很多步骤加速了这一过程。
    

    冷冻干燥系统
     
    一个基本的冷冻干燥系统包括:
     
    一个干燥室或者多歧管
    一个抽真空系统克服阻碍因素和加速气体流动
    一个热源提供能量
    一个低温冷凝器,用于使蒸气压差最大化并捕捉蒸汽使之冻结,避免水蒸汽污染真空泵

    冷冻干燥的步骤
   
    冷冻干燥过程包含三个步骤:
    预冻, 为接下来的升化过程准备样品
    初级干燥,在此过程中冰升化而不融化。
    次级干燥,在此过程中,键和于固体物质的残留水分被除去,从而留下干燥样品,这一步骤对保存样品的稳定性非常重要。
 
    在壳式预冻中,冻干瓶中样品浸放在低温热传导液体里旋转,液体样品沿冻干瓶圆周内壁结冻,以达到更大的表面积。这层薄的结冻层能让水份子更加容易地穿过。一旦样品结冰,就可以与冷冻干燥系统连接了。
   
    初级和次级干燥发生在样品瓶被连接到冻干系统时,样品立刻暴露在一个真空条件下,从而克服气流阻力。同时热量被得供做能量。为接在干燥箱或多起 歧管的冻干瓶得其它玻璃容器提供热量的热源是室温空气浴。在自动压盖上箱,是加热层供给。真空和热量这些条件可帮助从冰中升化出的水蒸汽更容易地流离样品和表层已冻干的物质。
    
    冷冻干燥过程的几个因素

    冰冻样品的升化效率取决于几个因素。其中最重要的冷冻产品与收集器之间的气压差。最有效的冷冻干燥发生在样品在它所能承受的最高温度,同时仍能保持冰冻壮态,与此同时收集器温度和系统真空度保持在所能达到的最低值。干燥时间的变化依赖于被冷冻干燥的材料的低共熔温度。对于绝大多数的生物材料,这个温度低于0℃,有的甚至要低于-40℃。高的气压差和温差将有产生有效的干燥。

    在初级干燥完成后,所有的冰即被升化。但是结合水仍旧存在于产品中,在次级干燥时,最后相的干燥,牢固键合于固体样品的水,被称为吸收水转变成水蒸汽。这一过程被称为解吸作用。解吸是一个缓慢的过程,因为吸收水份比液体水在同一温度下气压更低。冷冻干燥在样品和收集器的蒸汽压力相等的彻低完成。如果样品在末完全干燥时过早的脱离系统,它也许会很快的降解和失去结构及生物性能。

 
                                                         信息来源:现代实验室装备网 
 


· 行业聚焦:

   传导干燥法通过金属等蜀面间接传递干燥所需要的热量。干燥速率比直接干燥法低。恒速干燥期间产品温度与加热源的温度没有关系,大体与装置内气体压力的饱和温度相同。为了提高干燥速率和防止干燥不均,通常用机械搅拌或使容器本身旋转,以增加或不断更新物料的传热面,因此有必要深入研究传热机构的附着问题。干燥装置本身价格昂贵,但其特点是集尘系统的负荷小,热效率高,溶剂容易回收,总的费用比直接干燥法便宜得多。
  (1)带式干燥机
  带式干燥机 能源费用的上升以及对污染限制的规定,工作条件和操作安全性等对工业干燥机的设计和选择有着直接的关系。有人对这些设计因素影响(特别是悬浮式干燥机设计,例如喷雾、闪蒸和流化床干燥机)已经给予了充分的讨论,在对各种型号干燥机的选择阶段也一定要考虑到这些因素。有时候,在对不同物料和不同场合都可进行加工的干燥装置时,人们必须在设计阶段就把这些因素考虑进去。
 对于气体来说,微波催陈的机理
  1.微波能产生高频震荡,促使酒类中产生与微波频率相同的分子运动,而微波电磁场方向又随频率变化,因此酒类中各种极性分子的方向也随之变化,加快了酒液分子的整齐排列。同时,使酒精与水分子缔合成更紧密。更稳定的大分子群。
  2.从化学角度看,微波可在瞬间使酒中某些化学键断裂,切成更细小的单独分子。而当去掉微波后,这些单独分子又重新结合成稳定的大分子缔合群。这就相当于在瞬间促进了氧化还原反应,醋化反应过程。
  3.微波使酒中分子做高速运动,使醛类,硫化物易于挥发。同时加速了醋化等反应的进行。
  实例:
  汾香型白酒循环处理3次,第一次为1500K   1.干燥机故障现象:干燥机不运行
  压缩机线路断开保险丝烧断热继电器动作高压开关动作压缩机堵转线路虚接或松动
  2.干燥机故障现象:
干燥机起动后短时间内即停止
  环境温度过高冷凝器堵塞?压缩机过载缺少制冷剂低压太低进气量过大压缩机卡死
  3.干燥机故障现象:压缩机不启动
  接线不正确电压过低启动电容器损坏继电器或接触器不闭合启动绕组开路缺相
  4.干燥机故障现象:压缩机因过载响了我国石化工程项目的投资控制和建设进度。
  作为国家“十一五”重大技术装备攻关项目,2007年1月,在国家发改委、机械联合会、中石化的组织和协调下,确定了以燕山石化乙烯改造工程为依托,大连橡塑、北京化工大学和燕山石化等6家单位组建成国家层面上的产学研联合攻关团队,由大连橡塑公司担纲国产化机组成套研制的重任,并于2008年7月在大连启动研发工作。
  乙烯装置是乙烯生产的龙头,大型挤压造粒机组是大型乙烯装置后处理的关键设备,集机械、电气、仪表于一体,自动化水平高,设计、制造难度大。大连橡塑凭借技术储备,经过多年联合攻关,使关键部件全部实现国产化。据悉,该机组将于近期落户燕山石化。

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