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实验室中需注意方面:冷冻干燥原理

 
 
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实验室中需注意方面:冷冻干燥原理
 
hc360慧聪网教育行业频道 2004-12-07 10:03:22
 
 
    冷冻干燥是指通过升华从冻结的生物产品中去掉水份或其他溶剂的过程。升华指的是溶剂,比如水,像干冰一样,不经过液态,从固态直接变为气态的过程。冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer),该过程称任冻干(lyophilization)。
  
    为什么要选择冷冻干燥?
  
    传统的干燥会引起材料皱缩,破坏细胞,在冰冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成份被在其位子上的坚冰支持着。在冰升华时,他会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性。

    在实验室中,冻干有很多不同的用途,他在许多生物化学与制药应用中是不可缺少的,它被用获得可长时期保存的生物材料,例如微生物培养、酶、血液与药品,除长期保存的稳定性以外,还保留了其固有的生物活性与结构。为此,冻干被用于准备用做结构研究(例如电镜研究)的组织样品,冷冻干燥也应用于化学分析中,它能得到干燥态的样品,或者浓缩样品以增加化析敏感度。冻干使样品成分稳定,也不需改变化学成分,是理想的分析辅助手段。
  
    冷冻干燥的实现

    冷冻干燥可以自然发生,在自然情况下,这一过程缓慢而且不可预测。通过冷冻干燥系统,人们改进,细分了很多步骤加速了这一过程。
    

    冷冻干燥系统
     
    一个基本的冷冻干燥系统包括:
     
    一个干燥室或者多歧管
    一个抽真空系统克服阻碍因素和加速气体流动
    一个热源提供能量
    一个低温冷凝器,用于使蒸气压差最大化并捕捉蒸汽使之冻结,避免水蒸汽污染真空泵

    冷冻干燥的步骤
   
    冷冻干燥过程包含三个步骤:
    预冻, 为接下来的升化过程准备样品
    初级干燥,在此过程中冰升化而不融化。
    次级干燥,在此过程中,键和于固体物质的残留水分被除去,从而留下干燥样品,这一步骤对保存样品的稳定性非常重要。
 
    在壳式预冻中,冻干瓶中样品浸放在低温热传导液体里旋转,液体样品沿冻干瓶圆周内壁结冻,以达到更大的表面积。这层薄的结冻层能让水份子更加容易地穿过。一旦样品结冰,就可以与冷冻干燥系统连接了。
   
    初级和次级干燥发生在样品瓶被连接到冻干系统时,样品立刻暴露在一个真空条件下,从而克服气流阻力。同时热量被得供做能量。为接在干燥箱或多起 歧管的冻干瓶得其它玻璃容器提供热量的热源是室温空气浴。在自动压盖上箱,是加热层供给。真空和热量这些条件可帮助从冰中升化出的水蒸汽更容易地流离样品和表层已冻干的物质。
    
    冷冻干燥过程的几个因素

    冰冻样品的升化效率取决于几个因素。其中最重要的冷冻产品与收集器之间的气压差。最有效的冷冻干燥发生在样品在它所能承受的最高温度,同时仍能保持冰冻壮态,与此同时收集器温度和系统真空度保持在所能达到的最低值。干燥时间的变化依赖于被冷冻干燥的材料的低共熔温度。对于绝大多数的生物材料,这个温度低于0℃,有的甚至要低于-40℃。高的气压差和温差将有产生有效的干燥。

    在初级干燥完成后,所有的冰即被升化。但是结合水仍旧存在于产品中,在次级干燥时,最后相的干燥,牢固键合于固体样品的水,被称为吸收水转变成水蒸汽。这一过程被称为解吸作用。解吸是一个缓慢的过程,因为吸收水份比液体水在同一温度下气压更低。冷冻干燥在样品和收集器的蒸汽压力相等的彻低完成。如果样品在末完全干燥时过早的脱离系统,它也许会很快的降解和失去结构及生物性能。

 
                                                         信息来源:现代实验室装备网 
 


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中药材仓库储存的实践证明,如果在一定条件下,将中药材的含水量控制在一定限度内,质量就不会发生异变。如北方在气温30℃时,把红枣的含水量控制在12%~17%、党参11%~16%、苦杏仁6%~8%、北沙参12%~15%、黄芪11%~14%等时,在储存的过程中就不会发生质量变化。这就是所谓的中药材“安全水分”,它是指在一定条件下,能使其安全储存,质量不发生异变的临界含水量。
  因此,秋季采收加工后的中药材,必须及时干燥至安全水分限度,才能保证中药材的质量。
  目前,中药材的常用干燥技术有以下几种:
  一、日硒法
  这是大多数药材常用的一种干燥方法。晾晒时,应选择晴朗、据有关权威机构测算,全球能耗为3.09×1020J,其中1.36×1020J为工业能耗,而工业能耗的20%是用于干燥操作。由于干燥的能源几乎全部由矿物燃烧产生,这就导致大气中的CO2浓度不断提高,从而加剧地球的温室效应。所以我们需要不断创新我们的干燥技术,以适应环境需要。
  我们的方向是采用低能耗干燥技术,可通过改进旧的干燥技术,采用新的干燥技术来降低能耗。特别是过热蒸汽干燥是一种可从多角度降低能耗的技术,通过蒸汽循环,蒸发1千克水的单位热耗可低于2.5×106J(典型的空气干燥其单位热耗可高达2.5×106~8×106J),如再利用分段组合干燥技术,合理利用其他过程的冷、热蒸汽于干燥

干燥设备名称

物料代表例  随着工业的不断发展,对于原料干燥要求也在铸件提高,大多数采用密闭和接近密闭型的常压干燥设备都被设计成真空干燥机,就是因为真空干燥机具有干燥温度低、干燥速率大、节能、设备密闭防污染等一系列的优点。

  就目前来说,真空干燥机已经各行各业中得到广泛应用,经过该设备的干燥,不仅可以消除常压干燥情况下容易产生的产品表面硬化现象,而且还能达到灭菌的目的。主要是因为真空干燥物料内部和表面之间压差较大,在压力梯度作用下,水分很快移向表面,不会出现表面硬化。

  而且真空干燥机采用的是真空气体,空气中的细菌大部分可以随着空气被真空泵抽走,而其余细菌中有一部分也会因缺氧有些易损件无通用性,工厂能否永久为用户提供技术咨询、零部件供应,在选择干燥设备厂家时是用户必须考虑的问题。应对该厂其他用户进行访问以了解企业信誉。
  (4)考察相同机型前面曾提到,干燥设备在放大过程中也会出现这样或那样的问题。要考察工厂是否有制造用户要求的同机型、同规格的经验。如果积累了这方面的经验,设备成功率就相对较高。
  (5)考察相同或相似物料的干燥效果如果进一步考察,最好设备厂能提供相同物料的干燥经历。这样就更能增加此工程的可信性。尽管如此,干燥是专业性很强的学科,非专业人员很难在短时间内掌握。如果可能,最好在项目的考察中聘请干燥专家为其把关,更能提高选择设备厂的可靠性

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