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实验室中需注意方面:冷冻干燥原理

 
 
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实验室中需注意方面:冷冻干燥原理
 
hc360慧聪网教育行业频道 2004-12-07 10:03:22
 
 
    冷冻干燥是指通过升华从冻结的生物产品中去掉水份或其他溶剂的过程。升华指的是溶剂,比如水,像干冰一样,不经过液态,从固态直接变为气态的过程。冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer),该过程称任冻干(lyophilization)。
  
    为什么要选择冷冻干燥?
  
    传统的干燥会引起材料皱缩,破坏细胞,在冰冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成份被在其位子上的坚冰支持着。在冰升华时,他会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性。

    在实验室中,冻干有很多不同的用途,他在许多生物化学与制药应用中是不可缺少的,它被用获得可长时期保存的生物材料,例如微生物培养、酶、血液与药品,除长期保存的稳定性以外,还保留了其固有的生物活性与结构。为此,冻干被用于准备用做结构研究(例如电镜研究)的组织样品,冷冻干燥也应用于化学分析中,它能得到干燥态的样品,或者浓缩样品以增加化析敏感度。冻干使样品成分稳定,也不需改变化学成分,是理想的分析辅助手段。
  
    冷冻干燥的实现

    冷冻干燥可以自然发生,在自然情况下,这一过程缓慢而且不可预测。通过冷冻干燥系统,人们改进,细分了很多步骤加速了这一过程。
    

    冷冻干燥系统
     
    一个基本的冷冻干燥系统包括:
     
    一个干燥室或者多歧管
    一个抽真空系统克服阻碍因素和加速气体流动
    一个热源提供能量
    一个低温冷凝器,用于使蒸气压差最大化并捕捉蒸汽使之冻结,避免水蒸汽污染真空泵

    冷冻干燥的步骤
   
    冷冻干燥过程包含三个步骤:
    预冻, 为接下来的升化过程准备样品
    初级干燥,在此过程中冰升化而不融化。
    次级干燥,在此过程中,键和于固体物质的残留水分被除去,从而留下干燥样品,这一步骤对保存样品的稳定性非常重要。
 
    在壳式预冻中,冻干瓶中样品浸放在低温热传导液体里旋转,液体样品沿冻干瓶圆周内壁结冻,以达到更大的表面积。这层薄的结冻层能让水份子更加容易地穿过。一旦样品结冰,就可以与冷冻干燥系统连接了。
   
    初级和次级干燥发生在样品瓶被连接到冻干系统时,样品立刻暴露在一个真空条件下,从而克服气流阻力。同时热量被得供做能量。为接在干燥箱或多起 歧管的冻干瓶得其它玻璃容器提供热量的热源是室温空气浴。在自动压盖上箱,是加热层供给。真空和热量这些条件可帮助从冰中升化出的水蒸汽更容易地流离样品和表层已冻干的物质。
    
    冷冻干燥过程的几个因素

    冰冻样品的升化效率取决于几个因素。其中最重要的冷冻产品与收集器之间的气压差。最有效的冷冻干燥发生在样品在它所能承受的最高温度,同时仍能保持冰冻壮态,与此同时收集器温度和系统真空度保持在所能达到的最低值。干燥时间的变化依赖于被冷冻干燥的材料的低共熔温度。对于绝大多数的生物材料,这个温度低于0℃,有的甚至要低于-40℃。高的气压差和温差将有产生有效的干燥。

    在初级干燥完成后,所有的冰即被升化。但是结合水仍旧存在于产品中,在次级干燥时,最后相的干燥,牢固键合于固体样品的水,被称为吸收水转变成水蒸汽。这一过程被称为解吸作用。解吸是一个缓慢的过程,因为吸收水份比液体水在同一温度下气压更低。冷冻干燥在样品和收集器的蒸汽压力相等的彻低完成。如果样品在末完全干燥时过早的脱离系统,它也许会很快的降解和失去结构及生物性能。

 
                                                         信息来源:现代实验室装备网 
 


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  首先,我们需要提高外扩散速率当干燥处于等速干燥阶段时,外扩散阻力成为左右整个干燥速率的主要矛盾,因此降低外扩散阻力,提高外扩散速率,对缩短整个干燥周期影响最大。外扩散阻力主要发生在边界层里,因此应做到a,降低介质的水蒸汽浓度,增加传质面积,亦可提高干燥速度。:b,增大介质流速,减薄边界层厚度等,提高对流传热系数。也可提高对流传质系数,利于提高干燥速度。
  再次,我们需要提高水分的内扩散速率。水分的内“2009年国内外两个市场的需求增速可能比2008年有所回落,但继续增长的态势不会有突发性逆转,需求总量仍可望继续保持增长。另外,我国装备制造业占制造业增加值的比重与工业发达国家相比尚有很大差距,由此行业还有相当的发展空间。”
  中国干燥设备工业联合会副会长蔡惟慈日前在对2009年干燥设备工业经济运行形势进行分析时给出如上判断。
  产品出口呈现升级之势
  蔡惟慈认为,2008年干燥设备行业的发展呈现四个特点。
  对国民经济支撑能力增强。表现为国产装备自给率稳步提高,消费升级所需产品大发展和关键装备技术进步步伐加1、粉碎机起动后,待粉碎机达到正常运转时,才允许均匀连续地喂入作物。
  2、粉碎机作业时要注意电机,脱粒机的转速,声音及轴承的温度。
  3、粉碎机喂入时操作人员应站在加料口一侧,衣服衣袖应扎紧,戴上口罩和工作帽。
  4、粉碎机喂入时,要注意谷物是否有石头、镰刀、工具螺丝等坚硬的物体,以免损坏机器和造成人身事故。
  5、粉碎机动转不许挂皮带、注油、清理及排除故障。
机等。
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  扩散混合、对流混合和剪切混合。每种型式的混合机会同时出现以上三种混合机理,但总是只有一种机理起主要作用。
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