脉动气流雾化料液的试验研究

脉动燃烧喷雾干燥技术是将脉动燃烧器与传统喷雾干燥过程相结合而成的一种新型干燥技术，具有能源利用率高，排放污染小，传热传质效率高，设备简单等优点，该技术利用一种更有效的热能发生器——脉动燃烧器产生的高频、高温、高速振荡尾气流直接将液态物料雾化成小雾滴，然后快速完成雾滴的干燥过程[1]。传统的喷雾干燥设备由于喷嘴容易堵塞和磨损，经常需要停机修理和更换喷嘴。作者在对脉动燃烧器运用过程的研究中发现，利用脉动燃烧器产生的高速脉动气流可直接雾化料液，无需喷嘴和高压泵，可免除喷嘴维修的时间和费用，也无需气体泵送装置，这显然是脉动燃烧喷雾干燥技术所具有的一个最大优点。以脉动气流作为雾化动力，对料液进行雾化操作，将能解决传统的喷雾干燥技术难题。目前，国内外对于脉动燃烧喷雾干燥的研究主要集中在其干燥过程的传热传质、数值模拟等基础理论方面和物料的干燥适应性方面[2~5]，而对于干燥前脉动气流料液雾化方面的研究极少。脉动气流对料液的雾化效果对于后续的雾滴干燥过程的有效进行和干燥后固体颗粒产品的质量都密切相关，因此，深入了解脉动气流雾化的特点、效果和作用机理非常必要。 　　评价料液雾化效果的两个最重要指标是雾滴粒度和粒度分布。本研究的主要目的是通过脉动气流雾化试验探求料液流量、脉动气流频率和料液粘度这三个因素各自对雾滴粒度和粒度分布的影响规律，希望有助于脉动气流雾化机理的研究，为脉动燃烧喷雾干燥技术的进一步开发和利用提供参考。 　　1 试验装置与方法 　　1.1 试验装置 　　图1所示为脉动气流雾化料液试验装置示意图，装置主体为脉动燃烧器和激光粒度测试仪。 　　图1  脉动气流雾化料液试验装置示意图 　　1-液化气瓶；2-减压阀；3-转子流量计；4- 　　U形压力计；5-电磁阀；6-控制器；7-燃气去耦室；8-燃气阀；9-火花塞；10-空气阀；11-鼓风机；12-燃烧室；13-尾管基段；14-尾管；15-料液入口；16-激光粒度测试仪 　　进行脉动气流雾化试验，首先需要一台工作性能稳定可靠的脉动燃烧器，本研究采用功率为25 　　kW的膜片式亥尔姆霍茨（Helmholtz）型脉动燃烧器[1]产生高频、高温、高速的脉动尾气流，脉动气流与从料液入口流入的料液混合而进行雾化试验，料液入口位于尾管末端。依据脉动燃烧器频率跳变原理，脉动气流的脉动频率通过改变脉动燃烧器尾管的长度来改变[2]。料液的流量和粘度分别通过转子流量计和粘度计测量。雾滴的粒度和粒度分布两个指标在本文分别用雾滴的Sauter平均直径(Dvs)和粒度重量分布表示。雾化后雾滴的Dvs值和粒度重量分布图由英国Malvern公司生产的Mastersizer 　　S型激光粒度测试仪[6]获得，激光粒度测试仪安装在距料液管出口下方280mm处，此处料液雾化完全。 　　1.2 试验设计和安排 　　通过前期预备试验，本文试验设计如下：首先进行脉动频率为100Hz以水为料液的不同流量条件下的脉动雾化试验，料液流量选三水平（62L/h、54 　　L/h和35 L/h）；再进行料液流量为35 　　L/h以水为料液的不同脉动频率条件下的脉动雾化试验，脉动频率选三水平（100Hz、75Hz和61Hz）；最后进行100Hz频率和35L/h流量下不同动力粘度麦芽糖溶液的脉动雾化试验，实验原料选用北京市饴糖厂生产的高麦芽糖浆，通过稀释不同的倍数获得不同的粘度，粘度选四水平（0.001Pa.s、0.007 　　Pa.s、0.016 Pa.s和0.041 Pa.s）。每一工况下试验的具体步骤如下： 　　1)安装脉动燃烧器，固定燃气流量为0.9m3/h，选定脉动频率水平； 　　2)安装激光粒度测试仪，选择直径为300mm的透镜，其粒度测量范围为0.5～880µm； 　　3)安装实验台，调整尾管出口与激光光束的位置，其垂直距离为560mm是激光探测器采集数据点的最佳位置； 　　4)点燃脉动燃烧器，进行此条件下激光粒度测试仪光学校准和背景规零； 　　5)分别选定料液的流量水平和粘度水平，检测其雾化效果，记录实验数据； 　　6)选择激光测试仪的多分散相分析模型和Standard-Dry(3RHA)表示式，进行数据处理，得出雾滴的Dvs值和粒度重量分布图。 　　2 试验结果和分析 　　2.1 脉动频率一定，料液流量变化条件下雾化 　　图2是脉动频率为100Hz的脉动气流雾化流量变化的纯水料液时所得到的雾滴粒度重量分布图。当流量分别为62L/h、54L/h和35L/时，测得雾滴DVS值分别为73µm、70µm和66µm。频率为100Hz的脉动燃烧器产生的脉动气流在雾化不同流量的料液时，随着流量的减小，雾滴DVS值减小，粒度重量分布越均匀。试验中还发现当流量低于28L/h时，雾滴粒度过小，极易被蒸发而来不及进行检测。为方便实验数据检测，本文选择雾化效果较好的流量为35L/h条件下进行后续实验。 　　图2  脉动频率100 Hz雾滴粒度重量分布图             图3  料液流量35 L/h 雾滴粒度重量分布图 　　2.2 料液流量一定，脉动频率变化条件下雾化 　　图3是流量为35L/h的纯水料液脉动频率变化时所得到的雾滴粒度重量分布图。当脉动频率分别为100Hz、74Hz和61 　　Hz时，测得雾滴DVS值分别为66µm、73µm和93µm，中间直径DM值分别为80µm、88µm和107µm。随着频率的减小，雾滴DVS值增大，粒度重量分布均匀性变差。当流量固定为35L/h，三个频率样本中频率为100.51Hz时的雾化效果最好。 　　2.3 脉动频率和料液流量一定条件下，料液粘度变化条件下雾化 　　图4是脉动气流频率为100Hz，雾化流量固定为35L/h时的不同动力粘度的料液，所得到的雾滴粒度重量分布图。当料液动力粘度分别为0.001Pa.s、0.007Pa.s、0.016Pa.s、和0.041Pa.s时，测得雾滴DVS值分别为66µm、53µm、59µm和76µm。可见，粘度变化对雾化效果也存在很大的影响，而且影响程度随着料液粘度的变化而变化。从实验及分析可以看出，随着料液动力粘度的增大，雾化细度先减小后增大。这种波动情况是由于表面张力的作用而出现的，粘度大的液体，其表面张力也大。适当的表面张力，有助于液滴的表面收缩，达到比较小的雾滴粒度，而且一定的表面张力可以阻止颗粒间进一步聚合；但是当表面张力过大，会对雾化起到阻碍的作用，雾化出来的雾滴粒度较大，对雾化过程不利。因此，在脉动频率和料液流量一定时，动力粘度适中的料液的雾化效果最好。 　　图4  脉动频率100 Hz、流量35L/h雾滴粒度重量分布图 　　3 结语 　　本文从雾滴的Sauter平均直径和粒度重量分布两个方面，分别进行了料液流量、脉动气流频率和料液粘度对雾化效果影响的试验研究。试验结果表明，这三个影响因素对脉动气流雾化效果都有较大的影响，脉动气流频率越大、料液流量越小和料液粘度适中时雾化效果最好；本试验条件下采用脉动气流雾化得到的雾滴的Sauter平均直径在50～100µm之间，粒度重量分布均匀，应用前景广阔。进一步的研究将通过理论与试验相结合的方式，对脉动气流的雾化机理进行探索。 · 行业聚焦： 系统化技术应用于物料干燥的一种方法。于干燥室中将稀料经雾化后，在与热空气的接触中，水分迅速汽化，即得到干燥产品。该法能直接使溶液、乳浊液干燥成粉状或颗粒状制品，可省去蒸发、粉碎等工序。 　　喷雾干燥具传热快，水分蒸发迅速，干燥时间瞬间的特点，且制品质量好，质地松脆，溶解性能也好，能改善某些制剂的溶出速率，适用于热敏性药物，此外，喷雾干燥还可用于制备微囊。 　　染料干燥广泛采用的方法。将染料雾化而去除水分的干燥方法。适用于各类染料的干燥。可以干燥染料细粉、超细粉、无粉尘粉剂及空心颗粒剂。按染料雾化方式可分为三类：（1）气流式雾化，利用压缩空气或水蒸气蜜蜂刚采回的花粉团含水量在20%左右，放置在常温下易受霉菌感染，发霉变质。一般认为花粉含水量在5%以下可以防止发霉。商品花粉的含水量需在4%。常用的干燥法有以下几种： 　　1．日晒干燥 　　将蜂花粉均匀摊放在竹匾、席子、白布或者白纸上，厚约10毫米，上面再铺一层白布，置日光下晒，傍晚收起，晒3～5日，花粉团呈硬颗粒状，用手捏不碎即可。 　　2．化学干燥 　　在玻璃干燥器的底部放入适量的化学干燥剂，栅板上铺一层吸水纸或者白布，上面放入花粉团，盖上盖，放置数日。干燥1千克花粉需用2千克变色硅胶，或者1千克氯化钙，或者1千克无水硫酸镁。干燥剂在吸水后，可加热烘干，反复使用，但 　　干燥设备广泛应用于化工、制药、农林土特产品、粮食、轻工等领域，属量大面广的通用机械产品。我国干燥设备行业从形成、发展到逐步走向成熟已经走过了20多年历史。目前国内市场需要的常规干燥设备，以及国际市场需要的主要干燥设备，我国基本都能自己制造。这表明，我国干燥设备以进口为主的历史已经结束。 　　目前，我国干燥设备在国内市场占有率已达80%以上。预计“十五”期间，国产干燥设备在国内市场占有率将达90%以上，竞争的焦点日本的一个研究小组近日成功开发出一种精子冻结干燥保存法，用这种方法可以对精子进行冻结干燥处理，使用时能使精子恢复到正常状态。这项研究成果发表在新一期英国生殖医学杂志《人类的繁衍》上。 　　该小组发布的新闻公报说，目前在不孕症治疗和珍稀野生动物保护中，通常用液氮来保存精子，但由于停电等外部因素的干扰，被保存的精子有损毁风险。而新方法让保存精子更加方便易行，降低了相关风险。 　　这个研究小组是由日本旭川医科大学的上口勇次郎教授和美国夏威夷大学的柳町隆造教授领导的。研究人员在实验中将人类精子浸入３７摄氏度的特殊溶液中１０分钟，然后用液氮急速冻结并在真空条件下干燥，再把BR>　 八、 当驱动磨擦而产生的微量异物及润滑无法避免时，应对其机件部位实施封闭并与工作室隔 　　　 离。所用的润滑剂不得对药品、包装容器等造成污染。对于必须进入工作室的机件也应采取隔离 　　　　保护措施。 　 九、设备清洗除采用一般方法外，最好配备就地清洗（CIP），就地灭菌（SIP）的洁净、灭菌系 　　　　统。 　 十、设备设计应标准化、通用化、系列化和机电一体化及实现生产过程的密闭、自动检测，是全 　　　 面实施设备GMP要求的保证。 　 十一、 涉及压力容器，除符合本通则外，还应符合GB150－1998"钢制压力容器"有关规定。

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