喷动流化床造粒过程实验研究

前言 　　造粒过程即将各类粉状、块状、溶液或熔融状原料制成具有一定形状和强度的固体颗粒。通过改变物料群体的物理性质，达到美化外观，减少粉尘污染，提高加工工艺性能，增强效用等目的。从工艺上说，根据原始微细颗粒团聚方式的不同可分为压力造粒，滚动造粒，喷雾造粒，热融造粒，流化造粒。 　　压力造粒法是将粉末限定在一定空间中通过施加外力而压紧为密实状态。可分为两大类，一类是模压造粒法，物料装在封闭模槽中，通过往复运动的冲头进行模塑。另一类是挤压造粒法，在挤压造粒过程中，物料承受一定的剪切和混合作用，在螺旋或辊子的推动下，通过一开口模或锐孔而固结成型。 　　滚动造粒是粘结剂渗入固态细粉末，形成微核。团聚的微核经过多次滚动，最后成为一定大小的球形颗粒。滚动造粒设备常见的有成球盘和搅拌混和造粒机。 　　喷雾造粒是借助于蒸发直接从溶液或浆体制取细小颗粒的方法。浆料被雾化器雾化，水分被热空气蒸发后，液滴内固相物聚集成干燥的微粒。 　　热造粒法是通过热量传递将小颗粒形成较大的实体的造粒方法。热法团聚过程中可能起作用的团聚机理包括浓泥浆或湿细物料的干燥、熔融、高温化学反应、熔融物或浓泥浆冷却固化或结晶。根据热传递的方式不同可将热法造粒分为烧结、热硬化、造球、以及干燥固化等处理方法。 　　流化造粒是利用热空气将物料流化，再把雾化后的粘结剂喷入床层中，粉料经过沸腾翻滚逐渐形成较大颗粒。流化造粒技术作为一种新的造粒技术，正在食品、医药、化工、种子处理、肥料生产等行业中得到普及推广。 　　喷动流化床造粒过程是流化造粒与滚动造粒相结合的一种新型造粒方法。粘结剂由喷嘴喷入床中，粉料在喷动流化床中翻滚长大，最终形成颗粒。该装置具有结构简单，操作方便，设备投资小等诸多优点。喷嘴的结构是喷动流化床造粒装置的核心部件，选用合理的喷嘴结构对雾化效果的提高具有重要意义。 　　喷动流化床造粒机理 　　粉料在流化气的作用下产生流态化，喷动气将粘结剂雾化由底部中心孔喷入，粉料表面沉积一薄层粘结剂，以气－液－固三相的界面能作为原动力团聚成微核。在流化气和喷动气的共同作用下搅拌、混和，微核通过聚并、包层逐渐形成较大的颗粒。 　　喷动流化床是在原始流化床的基础上改型得到的，结合了流化床及标准喷动床的优点, 克服流化床容易起泡的缺点，增强了气固接触和混合，具有较高的传热、传质速率，更加适用于大颗粒的生产。整个造粒系统集混和、捏合、造粒、干燥等工序于一体，系统密闭，操作安全、无粉尘污染。 　　采用喷动流化床造粒，根据不同粉料特性及成品颗粒要求，可采用底部雾化或者侧部雾化。 　　实验装置流程 　　底部雾化实验流程 　　喷嘴雾化气由空气压缩机1提供，经气流雾化喷嘴3将粘结剂2雾化后进入喷动流化床主体4底部； 空气经风机5，使流化床中粉料产生流态化；在流化气和喷动气的共同作用下粉料逐渐形成较大的颗粒，通过出料口卸料。 　　侧部雾化实验流程 　　侧部雾化造粒实验流程如图2 所示。雾化气体由喷动流化床主体侧部旋流喷入，操作过程与底部雾化造粒实验流程基本相同。 　　气流雾化器－喷嘴 　　喷动流化床造粒装置中能否将粘结剂均匀雾化成细小液滴，提供良好相间接触面积，气流雾化是重要的单元操作。 　　喷嘴主要设计参数依据如下： 　　（1）空气喷射压力。喷射压力越大，喷雾锥角越大，反之相反。实验观察到，随着实验压力的增加，喷雾的液核越细小，粘结剂的雾化效果越好，一般取0.2～0.5MPa。 　　（2）喷嘴喷孔直径（d）。当空气压力一定时，喷孔直径越小，雾化形成的微粒子粒径越小，喷雾的液核就越细。一般取1～2 mm。 　　（3）喷嘴的喷孔长径比（L/d）。L/d =2时，雾化效果较好。从实验观察可见，随L/d变小，雾化效果更好。 　　（4）喷嘴的入口角度（α）。a=60°，可观察到烟雾状细雾，液核区雾滴较细。 　　（5）喷嘴的出口扩散角（β）。如果出口扩散角过小，在喷射过程中将产生一定的附壁现象（喷嘴出口容易堵塞），对喷射有一定的扰动，因而射流的不稳定性增加，操作困难。 　　小结 　　本文研制的气流雾化喷嘴，具有结构简单、紧凑、零部件少，经济实用等优点。已在实验中应用，效果良好。可用于喷动流化床造粒装置中，为喷动流化造粒装置的推广应用发挥重要作用。 · 行业聚焦： 由于冻干药品呈多孔状、能长时间稳定贮存、并易重新复水而恢复活性，因此冷冻干燥技术广泛应用于制备固体蛋白质药物、口服速溶药物及药物包埋剂脂质体等药品。从国家药品监督管理局数据库得知，目前国内已有注射用重组人粒细胞巨噬细胞集落刺激因子、注射用重组人干扰素α2b、冻干鼠表皮生长因子、外用冻干重组人表皮生长因子、注射用重组链激酶、注射用重组人白介素-2、注射用重组人生长激素、注射用A群链球菌、注射用重组人干扰素α2b、冻干人凝血因子VⅢ、冻干人纤维蛋白原、间苯三酚口服冻干片等冻干药品获准上市。截止2000年2月，美国FDA已批准的生物技术药共计76个。 　　冷冻干燥技术最早于1813年由英国人W     1、粉碎机和动力机组应安装牢固。若粉碎机长期固定作业，应将其固定在水泥基础上；若粉碎机是流动作业，机组应安装在用角铁制成的机座上，并且保证动力机（柴油机或电动机）和粉碎机的皮带轮槽处于同一回转平面。     2、粉碎机安装完后要检查各部紧固件的紧固情况，若有松动予以拧紧。同时要检查皮带松紧度是否合适。     3、粉碎机<经过20多年的发展，我国的干燥设备行业已经形成了一定的企业数量和生产规模。从地域分布上看，东部地区生产企业多，中西部地区企业少；尤以江、浙、沪三地企业较为集中，仅江苏省常州市，干燥设备生产企业达50家以上。目前国内市场需要的常规干燥设备，以及国际市场需要的主要干燥设备，我国基本都能自己制造，这表明，我国干燥设备以进口为主的历史已经结束。但还存在一些问题和隐忧。 　　存在的问题 　　据中国通用机械干燥设备行业协会预测，今后几年，我国化工行业干燥设备需求量将达到3000台(套)左右；制药用干燥设备年需求量将达到3000台(套)左右；农林、粮食、轻工等行业用烘干设备年需求量预计将达到50“QS”是质量安全Quality safety的英文缩写。它是我国最新实施的食品安全标志，它是国家质检总局按照国务院批准的三定方案确定的职能，依据《中华人民共和国产品质量法》、《中华人民共和国标准化法》、《工业产品生产许可证试行条例》等法律法规以及《国务院关于进一步加强产品质量工作若干问题的决定》的有关规定，制定的对食品及其生产加工企业的监管制度。 　　QS认证主要包括三项内容： 　　（一）是对食品生产企业实施食品生产许可证制度。对于具备基本生产条件、能够保证食品质量安全的企业，发放《食品生产许可证》，准予生产获证范围内的产品；凡不具备保证产品质量必备条件的企业不得从事食品生产加工会在粉碎室得到多次粉碎，由此势必会加大粉碎机的负荷，造成不心要的能源浪费。鉴于此，采用二次粉碎工艺会明显地避免这一不足之处。二次粉碎工艺是在一次粉碎工艺的基础上，增加一台粗粉碎机（如立式粉碎机）和一台分级筛。在前道粉碎中，使用的立式粉碎机，其筛网孔径可以选用较大一点。经初次粉碎再筛选后，其中达到粒度要求的细粉便可直接进入下道工序，而不必再经微粉碎机粉碎。未达到要求的，进入微粉碎机中进行二次粉碎，由此可较大幅度地减轻微粉碎机的负荷。 　　二次粉碎工艺与一次粉碎相比，虽然增加了两台设备，但是能明显提高生产效率及产品质量，并且能耗降低约25%～50%。因此这种工艺已被很多大、中型饲料厂所采用。

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