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常州市广博干燥设备有限公司(http://www.yfdry.cn)专业生产实验室专用小型电加热双锥回转真空干燥机,喷雾干燥机,热风循环烘箱等干燥设备。产品广泛应用于化工、制药、食品、冶金、建材、农副等行业,深受用户好评。 ·English ·网站地图
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双锥回转真空干燥机
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 联系人:吴先生
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冷冻干燥设备性能选择以及配方冻干工艺验证

冷冻干燥方法就是将含有大量水分的物质,预先进行降温冻结成固体,然后在真空条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来,并用冷凝方法捕凝升华的水汽,致使物质脱水干燥。冷冻干燥具有避免药物受热分解、产品质地疏松、加水后迅速溶解、含水量低(1%~3%)、稳定性好、有利贮存、受污染机会少、产品质量高等特点。因此,冷冻干燥在生物工程、医疗工业、食品工业科研等得到了广泛的应用。如厦门特宝生物工程公司的特尔立、福建天神微生物工程有限公司的胞必佳、厦门建发制药公司生产的注射用前列腺素E1和注射用阿昔洛韦等,都属于冷冻干燥制成的药品。
  1 冻干机的性能选择
  1.1 冻干机的容量、规格,包括搁板面积、冷凝器的捕水量、搁板尺寸、搁板间距等,都应与生产量的大小相匹配。
  1.2 搁板正反面都要相当平整,板温应均匀,一般板与板之间,板的每个点温差应控制在±1℃内,才能保证整批产品质量均一。
  1.3 冷凝器的温度,应能在2.5h内就可降至所需的温度,一般在-45℃以下。如果达不到要求,说明冷凝器捕集水蒸汽的能力不够。
  1.4 箱体的真空度,空箱测定,应在30min内达到2.66pa,并保证密闭不泄漏。
  1.5 箱体应采用优质不锈钢材质,设计应合理优美,不仅方便清洗,而且要高度耐腐蚀。
  1.6 冻干机附属的一些装置
  1.6.1液压压塞装置,用于冻干后在箱内整箱压塞,可减少生产环节,又减少污染机会。板层能上下自由移动,有利于箱内清洗,容易接近箱内各个部位。
  1.6.2 有限量泄漏装置,用于控制箱内的真空度,有控制的渗入氮气或清洁空气,它将有利于二次干燥阶段时制品的升温,可缩短冻干周期2~3h。
  1.6.3 控制系统。最主要的是控制搁板温度,可通过记录仪记录和保存产品温度、搁板温度、冷凝器温度、箱体真空度等。当然联锁报警也是很关键的,可提高操作的可靠性,避免产品在操作或配套设施出错时蒙受损失。
  1.7 国内冻干机生产厂家有:北京航空工业研究所、上海浦东冷冻干燥设备厂、上海远东制药机械总厂、深圳万保真空技术有限公司、江阴市药机设备厂等,并且很多机型由电脑控制,通过压力控制升华速度、含水量指标、终点控制,操作的可靠性很高。
  1.8 各个企业根据自己的需要选择进口冻干机或国产冻干机,还应考虑价格、安装调试、维修保养、零配件供应等售后服务诸多问题。
  2 冻干产品的配方研究对于给定某一物质时,首先应了解其结构与特点,测定其共晶点温度,然后根据共晶温度判断是否需要加入添加剂(包括赋形剂、稳定剂等), 如果需要加添加剂,考虑加何种物质和加入量。冻干后,进行外观、水分等项目观察与测定,逐渐修改处方和重复试验,至指标相似或相同为止。
  3 冷冻干燥工艺
  3.1 产品的预冻预冻必须在升华干燥前把所有产品冻实。考虑到冻干产品的质量和冻干的经济性,预冻温度低于共晶点10℃左右即可,预冻时间一般在2h~4h之间,装置厚度一般为10mm~15mm为宜,固体物含量4%~25%。产品冻干后的外观与预冻的速率有关。慢冻后晶格较大,冰晶呈六角对称型,而速冻则呈树枝不规则成型或呈球型,间隙小,升华时阻力大。
  3.2 升华干燥,即第一阶段干燥升华前必须在30min内使冷凝器温度达到-40℃以下(一般在-50℃最为经济)。开启真空泵,然后将冻干箱与冷凝器之间的大蝶阀缓缓打开,接着开启罗茨泵,待冻干箱内真空度达到10pa左右转入加热升华干燥。真空度太低会影响升华速率,一般可控制在20~40pa。开启油加热器,后开循环油泵,使油液在搁板内循环加热,注意控制好油温。这一阶段要注意:产品冷冻的温度应低于产品共晶点温度并确保产品冻牢,产品升华干燥的温度必须低于其崩解温度。当全部冰晶排除后,第一阶段干燥就完成了,此时约除去全部水分的90%左右。第一阶段干燥完成的指示:1从透视窗可见到升华交界面逐步前进到容器底部并消失;2冷凝器温度下降至升华前的状态;3冻干箱的压力下降到接近冷冻器的压力。
  3. 3解析干燥,即第二阶段干燥该阶段的干燥温度可足够的高,只要不烧毁产品和不造成产品过热而变性即可。各板层制品温度达到加热最高温度,其曲线基本一致, 继续保温干燥一段时间,干燥过程即可结束。第二阶段干燥后,产品残余水分的含量视产品种类的要求而定,一般可控制在1%~5%之间。测定冻干物料干燥程度的经验方法:冻干后,关闭冻干箱与冷凝器之间的真空阀门,这时观察在30s~60s内,冻干箱内压力的回升情况(箱体没有泄漏),如果冻干箱内的压力没有明显的升高,则可以结束冻干。一般关闭1min压力上升<1pa,残余水分约在1%~2%之间。
  4 冻干曲线根据冻干产品的不同性质、冻干机的不同性能,制订出适宜的冻干曲线,它不仅是手工操作冻干机的依据,而且也是全自动控制冻干机操作的依据。冻干曲线是冻干箱板温与时间之间的关系曲线。一般以温度为纵座标,时间为横座标,还可以有产品温度、冷凝器温度、真空度曲线。

· 行业聚焦:

尽管塑料颗粒的干燥是一个相对简单的过程, 但是,在有些情况下,颗粒就是无法被完全地干燥。影响干燥效果的因素有:
  ● 燥温度:热量是打开水分子和吸湿聚合物之间合力的关键。当高于某一温度时,水分子和聚合物链间的引力会大大降低,水汽就被干燥的空气带走。
  ● 露点:在干燥器中,首先除去湿空气,使之含有很低的残留水分(露点)。然后,通过加热空气来降低它的相对湿度。这时,干空气的蒸汽压力较低。通过加热,颗粒内部的水分子摆脱了键合力束缚,向颗粒周围的空气扩散。
  ● 时间:在颗粒周围的空气中,热量的吸收和水分子向颗粒表面扩散需要一定的时间。因此,树脂供应商应详细说明一种物料在适当     蛋粉是以蛋液为原料,经干燥加工除去水分而制得的粉末状蛋制品。蛋粉种类很多,但加工方法基本相同。
    1.工艺流程
    蛋液搅拌→过滤→巴氏杀菌→喷雾干燥→出粉→冷却→筛粉→包装
    2.工艺操作
    (1)蛋液的搅拌、过滤和巴氏杀菌 蛋液经搅拌、过滤以除去碎蛋壳、系带、蛋黄膜、蛋壳膜等物,使蛋液组织状态均匀一致。搅拌过滤设备和方法与冰蛋生产相同。空气干燥机是通过加热使物料中的湿分(一般指水分或其他可挥发性液体成分)汽化逸出,以获得规定湿含量的固体物料的机械设备。
  空气干燥机的几种表现形式
  空气干燥机有二大类:吸附式和冷冻式。吸附式压缩空气干燥机利用变压吸附的原理,湿空气通过吸附剂时,水份被吸附,得到干空气;冷冻式压缩空气干燥机利用冷却空气,降低空气温度的原理,将湿空气中的水份通过冷凝后从空气中析出,得到干空气。
  吸附式空气干燥机
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   日前,中国农科学院农机化所研制的6CW-6E茶叶微波杀青干燥机在南京溧水茶叶试验场投入茶叶生产试验并获得成功,受到茶叶专家和茶叶加工企业以及农户的广泛赞誉。

   6CW-6E茶叶微波杀青干燥机应用微波技术取代茶叶传统的热传导加热杀青和干燥方式。杀青时间短,受热均匀,使茶叶香气清高,能较好地保持芽叶自然舒展,克服了传统加热传导杀青方式难以迅速、及时地钝化鲜叶中的酶的难点,制成的绿茶氨基酸、维生素C含量增加,色泽更加翠绿,提高了茶叶的品质;该机应用微波技术取代茶叶传统的热风后期干燥方式,耗时短,温度低,克服了茶叶后期干燥过程中热水分将从颗粒内部不断地扩散到颗粒表面,再由表面向外界蒸发,此过程循环往复最后达到整个颗粒干燥。物料的干燥可分为:“升速干燥阶段”,即物料在较短的时间内被加热到干燥介质湿球温度,水分蒸发较快。该阶段时间较短,颗粒吸收的热量与蒸发水分新耗去的热量相等,达到平衡。此阶段过后进入等速干燥阶段。在此阶段,颗粒内部的水分将源源不断地补充到颗粒表面,此时的干燥速度及颗粒表面湿度亦保持不变,增大干燥气体的流速亦可加快干燥速度。该阶段结束后系统进入“降速干燥阶段”。颗粒水分被干燥到一定程度后,由于总水分的不断减少干燥速度逐渐降低,最后达到“平衡阶段”,此时颗粒表面水蒸发吸湿达到平衡,干燥速度为零,干燥过程结束。

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