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常州市广博干燥设备有限公司(http://www.yfdry.cn)专业生产实验室专用小型电加热双锥回转真空干燥机,喷雾干燥机,热风循环烘箱等干燥设备。产品广泛应用于化工、制药、食品、冶金、建材、农副等行业,深受用户好评。 ·English ·网站地图
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双锥回转真空干燥机
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冷冻干燥设备性能选择以及配方冻干工艺验证

冷冻干燥方法就是将含有大量水分的物质,预先进行降温冻结成固体,然后在真空条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来,并用冷凝方法捕凝升华的水汽,致使物质脱水干燥。冷冻干燥具有避免药物受热分解、产品质地疏松、加水后迅速溶解、含水量低(1%~3%)、稳定性好、有利贮存、受污染机会少、产品质量高等特点。因此,冷冻干燥在生物工程、医疗工业、食品工业科研等得到了广泛的应用。如厦门特宝生物工程公司的特尔立、福建天神微生物工程有限公司的胞必佳、厦门建发制药公司生产的注射用前列腺素E1和注射用阿昔洛韦等,都属于冷冻干燥制成的药品。
  1 冻干机的性能选择
  1.1 冻干机的容量、规格,包括搁板面积、冷凝器的捕水量、搁板尺寸、搁板间距等,都应与生产量的大小相匹配。
  1.2 搁板正反面都要相当平整,板温应均匀,一般板与板之间,板的每个点温差应控制在±1℃内,才能保证整批产品质量均一。
  1.3 冷凝器的温度,应能在2.5h内就可降至所需的温度,一般在-45℃以下。如果达不到要求,说明冷凝器捕集水蒸汽的能力不够。
  1.4 箱体的真空度,空箱测定,应在30min内达到2.66pa,并保证密闭不泄漏。
  1.5 箱体应采用优质不锈钢材质,设计应合理优美,不仅方便清洗,而且要高度耐腐蚀。
  1.6 冻干机附属的一些装置
  1.6.1液压压塞装置,用于冻干后在箱内整箱压塞,可减少生产环节,又减少污染机会。板层能上下自由移动,有利于箱内清洗,容易接近箱内各个部位。
  1.6.2 有限量泄漏装置,用于控制箱内的真空度,有控制的渗入氮气或清洁空气,它将有利于二次干燥阶段时制品的升温,可缩短冻干周期2~3h。
  1.6.3 控制系统。最主要的是控制搁板温度,可通过记录仪记录和保存产品温度、搁板温度、冷凝器温度、箱体真空度等。当然联锁报警也是很关键的,可提高操作的可靠性,避免产品在操作或配套设施出错时蒙受损失。
  1.7 国内冻干机生产厂家有:北京航空工业研究所、上海浦东冷冻干燥设备厂、上海远东制药机械总厂、深圳万保真空技术有限公司、江阴市药机设备厂等,并且很多机型由电脑控制,通过压力控制升华速度、含水量指标、终点控制,操作的可靠性很高。
  1.8 各个企业根据自己的需要选择进口冻干机或国产冻干机,还应考虑价格、安装调试、维修保养、零配件供应等售后服务诸多问题。
  2 冻干产品的配方研究对于给定某一物质时,首先应了解其结构与特点,测定其共晶点温度,然后根据共晶温度判断是否需要加入添加剂(包括赋形剂、稳定剂等), 如果需要加添加剂,考虑加何种物质和加入量。冻干后,进行外观、水分等项目观察与测定,逐渐修改处方和重复试验,至指标相似或相同为止。
  3 冷冻干燥工艺
  3.1 产品的预冻预冻必须在升华干燥前把所有产品冻实。考虑到冻干产品的质量和冻干的经济性,预冻温度低于共晶点10℃左右即可,预冻时间一般在2h~4h之间,装置厚度一般为10mm~15mm为宜,固体物含量4%~25%。产品冻干后的外观与预冻的速率有关。慢冻后晶格较大,冰晶呈六角对称型,而速冻则呈树枝不规则成型或呈球型,间隙小,升华时阻力大。
  3.2 升华干燥,即第一阶段干燥升华前必须在30min内使冷凝器温度达到-40℃以下(一般在-50℃最为经济)。开启真空泵,然后将冻干箱与冷凝器之间的大蝶阀缓缓打开,接着开启罗茨泵,待冻干箱内真空度达到10pa左右转入加热升华干燥。真空度太低会影响升华速率,一般可控制在20~40pa。开启油加热器,后开循环油泵,使油液在搁板内循环加热,注意控制好油温。这一阶段要注意:产品冷冻的温度应低于产品共晶点温度并确保产品冻牢,产品升华干燥的温度必须低于其崩解温度。当全部冰晶排除后,第一阶段干燥就完成了,此时约除去全部水分的90%左右。第一阶段干燥完成的指示:1从透视窗可见到升华交界面逐步前进到容器底部并消失;2冷凝器温度下降至升华前的状态;3冻干箱的压力下降到接近冷冻器的压力。
  3. 3解析干燥,即第二阶段干燥该阶段的干燥温度可足够的高,只要不烧毁产品和不造成产品过热而变性即可。各板层制品温度达到加热最高温度,其曲线基本一致, 继续保温干燥一段时间,干燥过程即可结束。第二阶段干燥后,产品残余水分的含量视产品种类的要求而定,一般可控制在1%~5%之间。测定冻干物料干燥程度的经验方法:冻干后,关闭冻干箱与冷凝器之间的真空阀门,这时观察在30s~60s内,冻干箱内压力的回升情况(箱体没有泄漏),如果冻干箱内的压力没有明显的升高,则可以结束冻干。一般关闭1min压力上升<1pa,残余水分约在1%~2%之间。
  4 冻干曲线根据冻干产品的不同性质、冻干机的不同性能,制订出适宜的冻干曲线,它不仅是手工操作冻干机的依据,而且也是全自动控制冻干机操作的依据。冻干曲线是冻干箱板温与时间之间的关系曲线。一般以温度为纵座标,时间为横座标,还可以有产品温度、冷凝器温度、真空度曲线。

· 行业聚焦:

   随着科学技术的发展和自动化程度的进一步提高,烘箱做为实验室的常用设备也在不断的发展,由原来单一的产品逐渐向多个方向发展,比如数字显示、电脑控温、不锈钢内胆、真空烘箱等等。下面就目前市场上先进的烘箱给予简单介绍。
  一、不锈钢内胆烘箱
  仪器介绍:
  1.温度范围:高于室温10°C到250或300°C。
  2..温度精度:±0.2°C;温度均一性:±2°C。
  3.螺旋送风系统。
  4.有自然对流和强制鼓风两大。
  特点:
  1.内胆采用高品质不锈钢材料。
  2.控制面板有两1.烘箱应安放在室内干净的水平处,要保持干燥,做好防潮和防湿,并要防止腐蚀。
  2.烘箱放置处要有一定的空间,四面离墙体要有一定距离,建议要有2M以上。
  3.使用前要检查电压,较小的烘箱所需电压为220V,较大的烘箱所需电压为380V(三相四线),根据烘箱耗电功率安装足够容量的电源闸刀。并且选用合适的电源导线。还应做好接地线工作。
  4.以上工作准备就绪后方可将试品放入烘箱内,然后连接电源,开启烘箱开关,带鼓风装置的烘箱,在    干燥装置都有其特定的适用范围,而每种物料都可找到若干种能满足基本要求的干燥装置,但最适合的只能有一种。如选型不当,用户除了要承担不必要的一次性高昂采购成本外,还要在整个使用期内付出沉重的代价,诸如效率低、耗能高、运行成本高、产品质量差、甚至装置根本不能正常运行等等。
                   
    以下是干燥装置选型的一般原则,很难   干燥的是许多工业生产和农副产品加工过程中必不可少的加工工序。随着人们生活质量的提高,对环境的保护的意识越来越强以及不可再生能源(如天然气、煤、石油)的储量的日益枯竭。原有的燃油、燃煤等高耗能、高污染干燥设备的使用受到严格限制甚至被禁止使用。寻找一种可替代原有旧式的干燥设备,而且安全、环保、节能干燥设备,显得越来越有紧迫。
  热泵干燥设备在这种环境下应运而生。热泵干燥技术的历史自20世纪70年代以来,美消耗其他燃料,也就是避免运输与储放燃料中出现的安全和对环境污染问题。运行过程也不产生任何污染物。热泵干燥机是通过将空气中的热量转移到烘房内实现干燥的目的,所以消耗的只是搬运热量的电量。
  3,而且热泵干燥机不需要消耗任何的燃料,也就节省运输和储存燃料的费用,经济效益就更明显了。高效节能,运行费用低。热泵干燥机的运行费用只是电加热干燥机的30%,燃油干燥机的40%,燃煤干燥机的60%。
  热泵干燥机正朝着提高干燥温度,开发新型热泵干燥系统,及热泵的自动控制技术等方面发展,热泵干燥作为能将降低能源消耗和提高产品质量两者完美统一起来的技术将给干燥行业带来重大的技术革命。

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