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常州市广博干燥设备有限公司(http://www.yfdry.cn)专业生产实验室专用小型电加热双锥回转真空干燥机,喷雾干燥机,热风循环烘箱等干燥设备。产品广泛应用于化工、制药、食品、冶金、建材、农副等行业,深受用户好评。 ·English ·网站地图
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双锥回转真空干燥机
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冷冻干燥设备性能选择以及配方冻干工艺验证

冷冻干燥方法就是将含有大量水分的物质,预先进行降温冻结成固体,然后在真空条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来,并用冷凝方法捕凝升华的水汽,致使物质脱水干燥。冷冻干燥具有避免药物受热分解、产品质地疏松、加水后迅速溶解、含水量低(1%~3%)、稳定性好、有利贮存、受污染机会少、产品质量高等特点。因此,冷冻干燥在生物工程、医疗工业、食品工业科研等得到了广泛的应用。如厦门特宝生物工程公司的特尔立、福建天神微生物工程有限公司的胞必佳、厦门建发制药公司生产的注射用前列腺素E1和注射用阿昔洛韦等,都属于冷冻干燥制成的药品。
  1 冻干机的性能选择
  1.1 冻干机的容量、规格,包括搁板面积、冷凝器的捕水量、搁板尺寸、搁板间距等,都应与生产量的大小相匹配。
  1.2 搁板正反面都要相当平整,板温应均匀,一般板与板之间,板的每个点温差应控制在±1℃内,才能保证整批产品质量均一。
  1.3 冷凝器的温度,应能在2.5h内就可降至所需的温度,一般在-45℃以下。如果达不到要求,说明冷凝器捕集水蒸汽的能力不够。
  1.4 箱体的真空度,空箱测定,应在30min内达到2.66pa,并保证密闭不泄漏。
  1.5 箱体应采用优质不锈钢材质,设计应合理优美,不仅方便清洗,而且要高度耐腐蚀。
  1.6 冻干机附属的一些装置
  1.6.1液压压塞装置,用于冻干后在箱内整箱压塞,可减少生产环节,又减少污染机会。板层能上下自由移动,有利于箱内清洗,容易接近箱内各个部位。
  1.6.2 有限量泄漏装置,用于控制箱内的真空度,有控制的渗入氮气或清洁空气,它将有利于二次干燥阶段时制品的升温,可缩短冻干周期2~3h。
  1.6.3 控制系统。最主要的是控制搁板温度,可通过记录仪记录和保存产品温度、搁板温度、冷凝器温度、箱体真空度等。当然联锁报警也是很关键的,可提高操作的可靠性,避免产品在操作或配套设施出错时蒙受损失。
  1.7 国内冻干机生产厂家有:北京航空工业研究所、上海浦东冷冻干燥设备厂、上海远东制药机械总厂、深圳万保真空技术有限公司、江阴市药机设备厂等,并且很多机型由电脑控制,通过压力控制升华速度、含水量指标、终点控制,操作的可靠性很高。
  1.8 各个企业根据自己的需要选择进口冻干机或国产冻干机,还应考虑价格、安装调试、维修保养、零配件供应等售后服务诸多问题。
  2 冻干产品的配方研究对于给定某一物质时,首先应了解其结构与特点,测定其共晶点温度,然后根据共晶温度判断是否需要加入添加剂(包括赋形剂、稳定剂等), 如果需要加添加剂,考虑加何种物质和加入量。冻干后,进行外观、水分等项目观察与测定,逐渐修改处方和重复试验,至指标相似或相同为止。
  3 冷冻干燥工艺
  3.1 产品的预冻预冻必须在升华干燥前把所有产品冻实。考虑到冻干产品的质量和冻干的经济性,预冻温度低于共晶点10℃左右即可,预冻时间一般在2h~4h之间,装置厚度一般为10mm~15mm为宜,固体物含量4%~25%。产品冻干后的外观与预冻的速率有关。慢冻后晶格较大,冰晶呈六角对称型,而速冻则呈树枝不规则成型或呈球型,间隙小,升华时阻力大。
  3.2 升华干燥,即第一阶段干燥升华前必须在30min内使冷凝器温度达到-40℃以下(一般在-50℃最为经济)。开启真空泵,然后将冻干箱与冷凝器之间的大蝶阀缓缓打开,接着开启罗茨泵,待冻干箱内真空度达到10pa左右转入加热升华干燥。真空度太低会影响升华速率,一般可控制在20~40pa。开启油加热器,后开循环油泵,使油液在搁板内循环加热,注意控制好油温。这一阶段要注意:产品冷冻的温度应低于产品共晶点温度并确保产品冻牢,产品升华干燥的温度必须低于其崩解温度。当全部冰晶排除后,第一阶段干燥就完成了,此时约除去全部水分的90%左右。第一阶段干燥完成的指示:1从透视窗可见到升华交界面逐步前进到容器底部并消失;2冷凝器温度下降至升华前的状态;3冻干箱的压力下降到接近冷冻器的压力。
  3. 3解析干燥,即第二阶段干燥该阶段的干燥温度可足够的高,只要不烧毁产品和不造成产品过热而变性即可。各板层制品温度达到加热最高温度,其曲线基本一致, 继续保温干燥一段时间,干燥过程即可结束。第二阶段干燥后,产品残余水分的含量视产品种类的要求而定,一般可控制在1%~5%之间。测定冻干物料干燥程度的经验方法:冻干后,关闭冻干箱与冷凝器之间的真空阀门,这时观察在30s~60s内,冻干箱内压力的回升情况(箱体没有泄漏),如果冻干箱内的压力没有明显的升高,则可以结束冻干。一般关闭1min压力上升<1pa,残余水分约在1%~2%之间。
  4 冻干曲线根据冻干产品的不同性质、冻干机的不同性能,制订出适宜的冻干曲线,它不仅是手工操作冻干机的依据,而且也是全自动控制冻干机操作的依据。冻干曲线是冻干箱板温与时间之间的关系曲线。一般以温度为纵座标,时间为横座标,还可以有产品温度、冷凝器温度、真空度曲线。

· 行业聚焦:

    摘要:本文介绍了应用于棉籽饼粕干燥的盘式连续干燥机,阐述了工作原理及工艺流程,分析了这种干燥形式的特点及应用领域,并重点与传统干燥器管束式干燥机进行了比较。
    关键词:盘式连续干燥机;管束式干燥机,棉籽饼粕

    棉籽饼粕是棉籽在榨完油后的产物,可作为一种蛋白资源用于动物饲料中,但使用前首先要除去其中的有毒物质游离棉酚。目前常采用溶剂萃取法除去游离棉酚,然后经干燥制成成品,以前常用管束式干燥机干燥此种物料,但在实际应用中却发现存“明年国内外两个市场的需求增速可能比今年有所回落,但继续增长的态势不会有突发性逆转,需求总量仍可望继续保持增长。另外,我国装备制造业占制造业增加值的比重与工业发达国家相比尚有很大差距,由此行业还有相当的发展空间。”
  中国干燥设备工业联合会副会长蔡惟慈日前在对明年干燥设备工业经济运行形势进行分析时给出如上判断。
  产品出口呈现升级之势
  蔡惟慈认为,今年干燥设备行业的发展呈现四个特点。
  对国民经济支撑能力增强。表现为国产装备自给率稳步提高,消费升级所需产品大发展和关键装备技术进步步伐加快。重大技术装备国产化取得可喜进展,基础装备继续保持高增长态势。一批关键装备   超细粉干燥机,专业用于超细和纳米级等粒径有严格要求的物料的干燥,是集干燥、破碎和分级为一体的多功能干燥机,已经成功应用于超细氧化锆、纳米碳酸钙、纳米氢氧化铝、微粉级氢氧化铝和纳米氢氧化镁等物料的干燥。对于具有二次团聚性的物料而言,超细粉干燥机是旋转闪蒸干燥机的替代设备。
  超细粉干燥机的基本工作原理是通过高速搅拌器的超强破碎能力,以及分级器对物料的粒度控制

    真空干燥有许多优点:在低压下干燥时氧含量低,能防止被干燥物料氧化变质,可干燥易燃易爆的危险品;可在低温下使物料中的水分汽化,易于干燥热敏性物料;能回收被干燥物料中的贵重和有用的成分;能防止被干燥物料中有毒有害物质的排放,可成为环保类型的“绿色”干燥。因此,真空干燥设备的应用日益广泛。

    真空干燥的主要缺点是需要一套能抽水蒸汽的真空系统,使得设备投资费用高,运转费用高;设备生产效率低,产量小。为克服这些缺点,不少科技工作者,做出了许多努力。同时,由于真空干燥有许多优点,有些产品不得不采用真空干燥设备普遍偏低、雷同。
  但如今,高科技含量产品正在催生干燥设备制造业骨干企业的涌现。这很可能是该领域摆脱恶性价格竞争,改变企业规模小而分散的现状,进行行业自然整合的信号。通过技术竞争,走强强联合、优胜劣汰的道路,培育出业内实力雄厚的领袖型企业,也许指日可待了。
  此外,技术进步还将扭转目前国内干燥设备的出口局面。目前我国干燥设备尚未形成出口规模,出口量还不及总量的5%,且主要销往东南亚。但据权威预测,随着技术发展,未来几年内我国出口干燥设备占总产量的比例将由5%提升至10%,外销市场也将由东南亚拓展到欧美。国内大型干燥设备制造与国际水平存在较大差距的局面由此可望改善。

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