微波辐射干燥氟化铝的工艺研究

摘　要:介绍了微波干燥的原理和主要特点,研究了利用微波辐射干燥氟化铝工艺,探讨了微波功率、微波辐射时间、物料质量、物料厚度对氟化铝脱水率的影响。实验的最佳条件为微波功率2. 0 kW、干燥时间80 s、物料质量400 g、物料厚度2. 0 cm。实验结果表明,利用微波辐射干燥,氟化铝含水质量分数小于1%  ,且干燥时间短、能耗低,实验为工业化提供了必要的参考数据。 　　氟化铝工业生产的湿化学方法大体分为两类:一是以硫酸分解萤石生成氢氟酸,再与氢氧化铝反应制得氟化铝湿料;另一类是以磷肥工业副产氟硅酸与氢氧化铝反应制得氟化铝湿料。氟化铝湿料含水质量分数约50%  (结晶水39% ) ,为了脱出50%的水分,通常采用气流干燥和回转煅烧处理含水的氟化铝[ 1 ]  。传统干燥和煅烧方法不仅使干燥的氟化铝质量低,含水质量分数达7% ( 550 ℃, 1 h)  ,甚至更高,而且所需时间较长,能耗高,致使氟化铝成本升高。而国外铝厂的氟化铝含水质量分数多在0. 5%以下。高含水的氟化铝加入铝电解槽后,其水分在电解槽中产生水解反应,消耗氟化铝,排出氟化氢,既增加消耗又污染环境[ 2 ] 。 　　本实验采用微波干燥氟化铝,改革传统方法,缩短生产时间,降低能耗,寻求新的干燥工艺,提高产品质量。 　　1　实验 　　1. 1　实验原料、设备和仪器 　　原料采用的氟化铝取自湖南某铝业有限责任公司,其含水50% (质量分数,下同) 。干燥设备采用株洲时代集团公司功率0 ～ 6 kW 可调、频率2 450MHz的工业多膜微波炉。 　　1. 2　实验原理和方法 　　1. 2. 1　实验原理 　　微波具有波长短( 0.001 ～ 1 m ) 、频率高(0. 3～300 GHz) 、量子特性明显等特征。微波加热是依靠吸波物质吸收微波能将其转换成热能, 物料内外部同时加热、同时升温,加热速度快且均匀。传统加热干燥方式是根据热传导、对流和辐射原理使热量从外部传至物料内部,热量总是由表及里地传递进行干燥物料,物料中不可避免地存在温度梯度,影响干燥的物料质量,且加热速度慢,能耗高。微波加热干燥技术与传统加热干燥方式不同,它是通过被加热体内部偶极分子高频往复运动,产生“内摩擦热”而使被加热物料中水的温度升高而汽化,特别是当物料内部水温升高时,将产生一定的压力,迫使水分向物料表面迁移扩散,只要物料表面通风排湿良好,物料就能很快达到整体干燥的效果。在微波电场中,介质吸收微波功率的大小P正比于频率( f ) 、电场强度( E )的平方、介电常数(εr )和介质损耗正切值( tgδ) 。即: P = 2πfE2εrVtgδ。式中V为物料介质吸收微波的有效体积。 　　采用微波干燥具有干燥速度快、热量损失小、操作方便等特点,既可以缩短工艺时间,提高生产率,降低成本,又可以提高产品质量[ 3 - 6 ] 。 　　1. 2. 2　实验方法 　　准确称量氟化铝试样,并测定初始含水量W ,记录物料质量G1。使用多模微波炉干燥,记录微波功率、干燥时间和物料厚度,取出冷却后称其质量,记录数据G2。分析成品氟化铝水分含量,根据式(1)就可计算氟化铝脱水率A。 　　A = (G1 - G2 ) / (G1wH2O ) ×100 %            (1) 　　2　实验结果与讨论 　　2. 1　微波辐射时间对脱水率的影响 　　试验在微波功率2. 0 kW、氟化铝物料400 g、物料厚度2 cm条件下,脱水率随干燥时间变化的。 　　氟化铝湿料的含水质量分数50% ,可以计算出100 g物料的理论质量损失为50. 0g。在本实验条件下,氟化铝的最大质量分数为49. 5% ,质量损失为49. 5 g,相对应的脱水率为99% ,即产品含水质量分数约1%。 　　在功率1. 5 kW的微波辐射下,氟化铝的脱水主要集中在第0～80s,而在脱水末期,脱水率变化不大。即用微波辐射氟化铝80 s可以得到合格的氟化铝产品。 　　2. 2　物料质量对脱水率的影响 　　试验在微波功率2. 0 kW、辐射时间2 min、物料厚度2. 0 cm条件下,称取氟化铝物料200, 400, 600,800, 1 000 g进行试验,其结果如图2所示。 　　物料的脱水率随着物料质量的增加而降低,当物料质量小于400 g时,物料的脱水率达99% ,当物料质量为1 000 g,脱水率降低为91. 5% ,即产品含水质量分数7. 8%。可见,在微波功率1. 5 kW、辐射时间2 min、物料厚度2. 0cm的条件下,当物料质量减少到400 g以下,脱水率高,但干燥效率不高,干燥成本会增高,经济效益不理想。 　　2. 4　物料厚度对脱水率的影响 　　试验在微波辐射80 s、物料质量为400 g、微波功率为2. 0 kW 条件下,物料厚度分别为1. 0, 1. 5,2. 0, 2. 5, 3. 0, 3. 5 cm 进行试验,其结果如图4 所示。 　　在微波辐射下,物料厚度对脱水率有一定的影响,但当物料厚度超过2. 0cm后,物料脱水率明显的降低。主要由于微波受波长和介质的特性影响,其穿透能力有一定的范围,当物料厚度过厚,微波在物料内部传播时,由于能量不断被吸收并转化为热能,它所携带的能量就随着深入物料表面的距离以指数衰减。此外,由于物料厚度过大,底部物料还含有少量的水分,而表面物料水分已经完全脱出,导致产品质量不均匀,底部的水分未蒸发完全主要是与物料的厚度和水蒸气的蒸发速度有关。所以物料厚度过厚,会影响氟化铝的干燥质量,选择合适的物料厚度也十分重要的。 　　3　结论 　　1)利用微波辐射干燥氟化铝可大大缩短干燥时间、简化操作手续并减少粉尘污染,而且易于实现工业化生产。实验为工业化提供了必要的参考数据。 　　2)微波干燥氟化铝的脱水率与辐射时间、微波功率、物料质量和物料厚度有关。最佳工艺条件为微波功率2. 0 kW、干燥时间80 　　s、物料质量400 g、物料厚度2. 0 cm。 　　3)实验结果表明,利用微波辐射干燥可以获得含水质量分数小于1%的氟化铝。 · 行业聚焦：  　　干燥设备广泛应用于化工、制药、农林土特产品、粮食、轻工等领域，属量大面广的通用机械产品。我国干燥设备行业从形成、发展到逐步走向成熟已经走过了20多年历史。目前国内市场需要的常规干燥设备，以及国际市场需要的主要干燥设备，我国基本都能自己制造。这表明，我国干燥设备以进口为主的历史已经结束。 　　目前，我国干燥设备在国内市场占有率已达80%以上。预计“十五”期间，国产干燥设备在国内市场占有率将达90%以上，竞争的焦点冷冻干燥方法就是将含有大量水分的物质,预先进行降温冻结成固体,然后在真空条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来,并用冷凝方法捕凝升华的水汽,致使物质脱水干燥。冷冻干燥具有避免药物受热分解、产品质地疏松、加水后迅速溶解、含水量低(1%～3%)、稳定性好、有利贮存、受污染机会少、产品质量高等特点。因此,冷冻干燥在生物工程、医疗工业、食品工业科研等得到了广泛的应用。如厦门特宝生物工程公司的特尔立、福建天神微生物工程有限公司的胞必佳、厦门建发制药公司生产的注射用前列腺素E1和注射用阿昔洛韦等,都属于冷冻干燥制成的药品。 　　1 冻干机的性能选择 　　1.1 冻干机的容量、规格,包括搁板面积、冷 　　常温通风干燥机由干燥仓和风机组成。按通风方式的不同有垂直气流式和径向通风式两种。 　　径向通风干燥仓是由透风仓壁和密封仓顶构成的圆筒仓，仓底设有进风口，仓的中心设透气通风管。常温通风干燥仓结构简单，使用成本低，对谷物无污染，但干燥速度受空气湿度的影响较大。空气由风机从进风口送入透气通风管，由管壁四周流出，径向穿过谷层并吸收水分后，从仓的侧壁排出。由于气流穿过的谷层较薄，因而干燥较快。 　　垂直气流式通风干燥仓由带小孔的透风地板承受谷物，地板下留有通风道，空气由风机吹入通风道，穿过地 　　蒸汽管加热转筒干燥机(又名蒸汽煅烧炉)是在转筒内以同心圆方式排列1~3圈加热管，其一端安装在干燥机出口处集管箱的排水分离室上；另一端用可热膨胀的结构安装在通气头的管板上。蒸汽、热水等热载体由蒸汽轴颈管加入，通过集管箱分配给各加热管，而冷凝水则借干燥机的倾斜度汇集之集管箱内，又蒸汽轴颈管排出。物料在干燥机内受到加热管的升举和搅拌作用而被干燥，并借助干燥机的倾斜度从较高一端向较低一端移动，从设在端部的排料斗排出。 　　特    点 　　蒸汽管加热转筒干燥机除具有常规转筒干燥机的所有优点外还具有如下特点： 　　加热面积大，蒸汽管采用翅片消耗其他燃料，也就是避免运输与储放燃料中出现的安全和对环境污染问题。运行过程也不产生任何污染物。热泵干燥机是通过将空气中的热量转移到烘房内实现干燥的目的，所以消耗的只是搬运热量的电量。 　　3，而且热泵干燥机不需要消耗任何的燃料，也就节省运输和储存燃料的费用，经济效益就更明显了。高效节能，运行费用低。热泵干燥机的运行费用只是电加热干燥机的30%，燃油干燥机的40%，燃煤干燥机的60%。 　　热泵干燥机正朝着提高干燥温度，开发新型热泵干燥系统，及热泵的自动控制技术等方面发展，热泵干燥作为能将降低能源消耗和提高产品质量两者完美统一起来的技术将给干燥行业带来重大的技术革命。

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