微波辐射干燥氟化铝的工艺研究

摘　要:介绍了微波干燥的原理和主要特点,研究了利用微波辐射干燥氟化铝工艺,探讨了微波功率、微波辐射时间、物料质量、物料厚度对氟化铝脱水率的影响。实验的最佳条件为微波功率2. 0 kW、干燥时间80 s、物料质量400 g、物料厚度2. 0 cm。实验结果表明,利用微波辐射干燥,氟化铝含水质量分数小于1%  ,且干燥时间短、能耗低,实验为工业化提供了必要的参考数据。 　　氟化铝工业生产的湿化学方法大体分为两类:一是以硫酸分解萤石生成氢氟酸,再与氢氧化铝反应制得氟化铝湿料;另一类是以磷肥工业副产氟硅酸与氢氧化铝反应制得氟化铝湿料。氟化铝湿料含水质量分数约50%  (结晶水39% ) ,为了脱出50%的水分,通常采用气流干燥和回转煅烧处理含水的氟化铝[ 1 ]  。传统干燥和煅烧方法不仅使干燥的氟化铝质量低,含水质量分数达7% ( 550 ℃, 1 h)  ,甚至更高,而且所需时间较长,能耗高,致使氟化铝成本升高。而国外铝厂的氟化铝含水质量分数多在0. 5%以下。高含水的氟化铝加入铝电解槽后,其水分在电解槽中产生水解反应,消耗氟化铝,排出氟化氢,既增加消耗又污染环境[ 2 ] 。 　　本实验采用微波干燥氟化铝,改革传统方法,缩短生产时间,降低能耗,寻求新的干燥工艺,提高产品质量。 　　1　实验 　　1. 1　实验原料、设备和仪器 　　原料采用的氟化铝取自湖南某铝业有限责任公司,其含水50% (质量分数,下同) 。干燥设备采用株洲时代集团公司功率0 ～ 6 kW 可调、频率2 450MHz的工业多膜微波炉。 　　1. 2　实验原理和方法 　　1. 2. 1　实验原理 　　微波具有波长短( 0.001 ～ 1 m ) 、频率高(0. 3～300 GHz) 、量子特性明显等特征。微波加热是依靠吸波物质吸收微波能将其转换成热能, 物料内外部同时加热、同时升温,加热速度快且均匀。传统加热干燥方式是根据热传导、对流和辐射原理使热量从外部传至物料内部,热量总是由表及里地传递进行干燥物料,物料中不可避免地存在温度梯度,影响干燥的物料质量,且加热速度慢,能耗高。微波加热干燥技术与传统加热干燥方式不同,它是通过被加热体内部偶极分子高频往复运动,产生“内摩擦热”而使被加热物料中水的温度升高而汽化,特别是当物料内部水温升高时,将产生一定的压力,迫使水分向物料表面迁移扩散,只要物料表面通风排湿良好,物料就能很快达到整体干燥的效果。在微波电场中,介质吸收微波功率的大小P正比于频率( f ) 、电场强度( E )的平方、介电常数(εr )和介质损耗正切值( tgδ) 。即: P = 2πfE2εrVtgδ。式中V为物料介质吸收微波的有效体积。 　　采用微波干燥具有干燥速度快、热量损失小、操作方便等特点,既可以缩短工艺时间,提高生产率,降低成本,又可以提高产品质量[ 3 - 6 ] 。 　　1. 2. 2　实验方法 　　准确称量氟化铝试样,并测定初始含水量W ,记录物料质量G1。使用多模微波炉干燥,记录微波功率、干燥时间和物料厚度,取出冷却后称其质量,记录数据G2。分析成品氟化铝水分含量,根据式(1)就可计算氟化铝脱水率A。 　　A = (G1 - G2 ) / (G1wH2O ) ×100 %            (1) 　　2　实验结果与讨论 　　2. 1　微波辐射时间对脱水率的影响 　　试验在微波功率2. 0 kW、氟化铝物料400 g、物料厚度2 cm条件下,脱水率随干燥时间变化的。 　　氟化铝湿料的含水质量分数50% ,可以计算出100 g物料的理论质量损失为50. 0g。在本实验条件下,氟化铝的最大质量分数为49. 5% ,质量损失为49. 5 g,相对应的脱水率为99% ,即产品含水质量分数约1%。 　　在功率1. 5 kW的微波辐射下,氟化铝的脱水主要集中在第0～80s,而在脱水末期,脱水率变化不大。即用微波辐射氟化铝80 s可以得到合格的氟化铝产品。 　　2. 2　物料质量对脱水率的影响 　　试验在微波功率2. 0 kW、辐射时间2 min、物料厚度2. 0 cm条件下,称取氟化铝物料200, 400, 600,800, 1 000 g进行试验,其结果如图2所示。 　　物料的脱水率随着物料质量的增加而降低,当物料质量小于400 g时,物料的脱水率达99% ,当物料质量为1 000 g,脱水率降低为91. 5% ,即产品含水质量分数7. 8%。可见,在微波功率1. 5 kW、辐射时间2 min、物料厚度2. 0cm的条件下,当物料质量减少到400 g以下,脱水率高,但干燥效率不高,干燥成本会增高,经济效益不理想。 　　2. 4　物料厚度对脱水率的影响 　　试验在微波辐射80 s、物料质量为400 g、微波功率为2. 0 kW 条件下,物料厚度分别为1. 0, 1. 5,2. 0, 2. 5, 3. 0, 3. 5 cm 进行试验,其结果如图4 所示。 　　在微波辐射下,物料厚度对脱水率有一定的影响,但当物料厚度超过2. 0cm后,物料脱水率明显的降低。主要由于微波受波长和介质的特性影响,其穿透能力有一定的范围,当物料厚度过厚,微波在物料内部传播时,由于能量不断被吸收并转化为热能,它所携带的能量就随着深入物料表面的距离以指数衰减。此外,由于物料厚度过大,底部物料还含有少量的水分,而表面物料水分已经完全脱出,导致产品质量不均匀,底部的水分未蒸发完全主要是与物料的厚度和水蒸气的蒸发速度有关。所以物料厚度过厚,会影响氟化铝的干燥质量,选择合适的物料厚度也十分重要的。 　　3　结论 　　1)利用微波辐射干燥氟化铝可大大缩短干燥时间、简化操作手续并减少粉尘污染,而且易于实现工业化生产。实验为工业化提供了必要的参考数据。 　　2)微波干燥氟化铝的脱水率与辐射时间、微波功率、物料质量和物料厚度有关。最佳工艺条件为微波功率2. 0 kW、干燥时间80 　　s、物料质量400 g、物料厚度2. 0 cm。 　　3)实验结果表明,利用微波辐射干燥可以获得含水质量分数小于1%的氟化铝。 · 行业聚焦： 国内中药企业常用的浸膏干燥设备是箱式干燥和喷雾干燥。箱式干燥时间长，能耗高，间断操作，容易染菌和吸潮；喷雾干燥的粉剂致密而水溶性差，干燥温度高，热敏感性的物质容易被破坏，多糖含量高的物料会粘在喷雾干燥收集器的壁上，造成收粉困难。近几年，一种自动真空履带干燥机开始应用生产。与箱式干燥相比，自动真空履带干燥机的优点是：料层薄、干燥快、物料受热时间短；物料松脆，容易粉碎；隔离操作，避免污染；动态操作，不易结垢；连续生产，自动控制。自动真空履带干燥机也能克服喷雾干燥的缺点，与常用的干燥设备相比，自动真空履带干燥机具有更好的应用价值，控制系统采用德国西门子S7-200 PLC、西门子变频技术，实现了干燥超微粉碎机是通过活动盘和固定盘间的高速相对运动，使被粉碎的物料经活动盘和固暄盘间的冲击、剪切、摩擦及物料彼此间的撞击等综合作用获得物料的粉碎。 　　超微粉碎机该系列机器具有如下几个特征： 　　1、超微粉碎机的运动系单向高速连续旋转，由电动机→带传动→活动盘作高速旋转运动，采用单一的一带转动，高速旋转时具有传动平稳。 　　2、超微粉碎机的前盖必须在停机后打开，合于清洗机器内腔，保证超微粉碎机直管气流干燥机     抗生素、菌丝体 　　喷雾干燥机     玉蜀黍酒、葡萄糖、阿拉伯树胶、乳糖、果糖、山梨糖醇、淀粉、全糖、小麦面粉。维生素A、维生素E、璜胺噻唑、芦丁衍生物、淀粉酶、乳酸钙、泛酸钙、琥氯霉素、右旋糖酐、荷尔蒙、右旋糖酐铁、左旋赖氨酸、维生素、抗菌素、酶、糊精 　　强化气流干燥机     活性面筋、活性白土、乳酸钙 　　由于冻干药品呈多孔状、能长时间稳定贮存、并易重新复水而恢复活性，因此冷冻干燥技术广泛应用于制备固体蛋白质药物、口服速溶药物及药物包埋剂脂质体等药品。从国家药品监督管理局数据库得知，目前国内已有注射用重组人粒细胞巨噬细胞集落刺激因子、注射用重组人干扰素α2b、冻干鼠表皮生长因子、外用冻干重组人表皮生长因子、注射用重组链激酶、注射用重组人白介素-2、注射用重组人生长激素、注射用A群链球菌、注射用重组人干扰素α2b、冻干人凝血因子VⅢ、冻干人纤维蛋白原、间苯三酚口服冻干片等冻干药品获准上市。截止2000年2月，美国FDA已批准的生物技术药共计76个。 　　冷冻干燥技术最早于1813年由英国人W目，采购了大量中关村自主创新产品，其中涵盖轨道交通、水处理、新能源等多个领域。经专家评审，由市科委等单位最新认定的“带式干燥机”和“超低浓度在线式烟气连续排放监测系统”两项环保技术，已成功入围本市第八批政府首购自主创新产品。 　　据悉，本市自主创新产品认定工作小组由市科委、中关村科技园区管委会等单位共同组成。申请认定自主创新产品须具备自主知识产权、一定市场需求度、较高创新性和技术先进性等条件。其中，列入国家或北京市科技计划，或曾获国家或北京市科技奖励的产品，将享有优先认定权。

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