微波辐射干燥氟化铝的工艺研究

摘　要:介绍了微波干燥的原理和主要特点,研究了利用微波辐射干燥氟化铝工艺,探讨了微波功率、微波辐射时间、物料质量、物料厚度对氟化铝脱水率的影响。实验的最佳条件为微波功率2. 0 kW、干燥时间80 s、物料质量400 g、物料厚度2. 0 cm。实验结果表明,利用微波辐射干燥,氟化铝含水质量分数小于1%  ,且干燥时间短、能耗低,实验为工业化提供了必要的参考数据。 　　氟化铝工业生产的湿化学方法大体分为两类:一是以硫酸分解萤石生成氢氟酸,再与氢氧化铝反应制得氟化铝湿料;另一类是以磷肥工业副产氟硅酸与氢氧化铝反应制得氟化铝湿料。氟化铝湿料含水质量分数约50%  (结晶水39% ) ,为了脱出50%的水分,通常采用气流干燥和回转煅烧处理含水的氟化铝[ 1 ]  。传统干燥和煅烧方法不仅使干燥的氟化铝质量低,含水质量分数达7% ( 550 ℃, 1 h)  ,甚至更高,而且所需时间较长,能耗高,致使氟化铝成本升高。而国外铝厂的氟化铝含水质量分数多在0. 5%以下。高含水的氟化铝加入铝电解槽后,其水分在电解槽中产生水解反应,消耗氟化铝,排出氟化氢,既增加消耗又污染环境[ 2 ] 。 　　本实验采用微波干燥氟化铝,改革传统方法,缩短生产时间,降低能耗,寻求新的干燥工艺,提高产品质量。 　　1　实验 　　1. 1　实验原料、设备和仪器 　　原料采用的氟化铝取自湖南某铝业有限责任公司,其含水50% (质量分数,下同) 。干燥设备采用株洲时代集团公司功率0 ～ 6 kW 可调、频率2 450MHz的工业多膜微波炉。 　　1. 2　实验原理和方法 　　1. 2. 1　实验原理 　　微波具有波长短( 0.001 ～ 1 m ) 、频率高(0. 3～300 GHz) 、量子特性明显等特征。微波加热是依靠吸波物质吸收微波能将其转换成热能, 物料内外部同时加热、同时升温,加热速度快且均匀。传统加热干燥方式是根据热传导、对流和辐射原理使热量从外部传至物料内部,热量总是由表及里地传递进行干燥物料,物料中不可避免地存在温度梯度,影响干燥的物料质量,且加热速度慢,能耗高。微波加热干燥技术与传统加热干燥方式不同,它是通过被加热体内部偶极分子高频往复运动,产生“内摩擦热”而使被加热物料中水的温度升高而汽化,特别是当物料内部水温升高时,将产生一定的压力,迫使水分向物料表面迁移扩散,只要物料表面通风排湿良好,物料就能很快达到整体干燥的效果。在微波电场中,介质吸收微波功率的大小P正比于频率( f ) 、电场强度( E )的平方、介电常数(εr )和介质损耗正切值( tgδ) 。即: P = 2πfE2εrVtgδ。式中V为物料介质吸收微波的有效体积。 　　采用微波干燥具有干燥速度快、热量损失小、操作方便等特点,既可以缩短工艺时间,提高生产率,降低成本,又可以提高产品质量[ 3 - 6 ] 。 　　1. 2. 2　实验方法 　　准确称量氟化铝试样,并测定初始含水量W ,记录物料质量G1。使用多模微波炉干燥,记录微波功率、干燥时间和物料厚度,取出冷却后称其质量,记录数据G2。分析成品氟化铝水分含量,根据式(1)就可计算氟化铝脱水率A。 　　A = (G1 - G2 ) / (G1wH2O ) ×100 %            (1) 　　2　实验结果与讨论 　　2. 1　微波辐射时间对脱水率的影响 　　试验在微波功率2. 0 kW、氟化铝物料400 g、物料厚度2 cm条件下,脱水率随干燥时间变化的。 　　氟化铝湿料的含水质量分数50% ,可以计算出100 g物料的理论质量损失为50. 0g。在本实验条件下,氟化铝的最大质量分数为49. 5% ,质量损失为49. 5 g,相对应的脱水率为99% ,即产品含水质量分数约1%。 　　在功率1. 5 kW的微波辐射下,氟化铝的脱水主要集中在第0～80s,而在脱水末期,脱水率变化不大。即用微波辐射氟化铝80 s可以得到合格的氟化铝产品。 　　2. 2　物料质量对脱水率的影响 　　试验在微波功率2. 0 kW、辐射时间2 min、物料厚度2. 0 cm条件下,称取氟化铝物料200, 400, 600,800, 1 000 g进行试验,其结果如图2所示。 　　物料的脱水率随着物料质量的增加而降低,当物料质量小于400 g时,物料的脱水率达99% ,当物料质量为1 000 g,脱水率降低为91. 5% ,即产品含水质量分数7. 8%。可见,在微波功率1. 5 kW、辐射时间2 min、物料厚度2. 0cm的条件下,当物料质量减少到400 g以下,脱水率高,但干燥效率不高,干燥成本会增高,经济效益不理想。 　　2. 4　物料厚度对脱水率的影响 　　试验在微波辐射80 s、物料质量为400 g、微波功率为2. 0 kW 条件下,物料厚度分别为1. 0, 1. 5,2. 0, 2. 5, 3. 0, 3. 5 cm 进行试验,其结果如图4 所示。 　　在微波辐射下,物料厚度对脱水率有一定的影响,但当物料厚度超过2. 0cm后,物料脱水率明显的降低。主要由于微波受波长和介质的特性影响,其穿透能力有一定的范围,当物料厚度过厚,微波在物料内部传播时,由于能量不断被吸收并转化为热能,它所携带的能量就随着深入物料表面的距离以指数衰减。此外,由于物料厚度过大,底部物料还含有少量的水分,而表面物料水分已经完全脱出,导致产品质量不均匀,底部的水分未蒸发完全主要是与物料的厚度和水蒸气的蒸发速度有关。所以物料厚度过厚,会影响氟化铝的干燥质量,选择合适的物料厚度也十分重要的。 　　3　结论 　　1)利用微波辐射干燥氟化铝可大大缩短干燥时间、简化操作手续并减少粉尘污染,而且易于实现工业化生产。实验为工业化提供了必要的参考数据。 　　2)微波干燥氟化铝的脱水率与辐射时间、微波功率、物料质量和物料厚度有关。最佳工艺条件为微波功率2. 0 kW、干燥时间80 　　s、物料质量400 g、物料厚度2. 0 cm。 　　3)实验结果表明,利用微波辐射干燥可以获得含水质量分数小于1%的氟化铝。 · 行业聚焦： （一）双滚筒干燥机的工作原理 　　滤饼（膏状物）由螺杆泵输送到双滚筒上方的贮料槽。当滚筒按一定方向旋转时滚筒外壁粘上均匀的一层物料。滚筒内通蒸汽加热。物料干燥后转动到刮刀处被刮下（此时我们含水率10%~15%）落入输料搅笼内。由带状螺旋在输送过程中继续干燥物料至含水4%~5%后出料，分两部干燥的目的是为保证热敏性物料在滚筒上不过热以保证产品质量，干燥时产生的粉尘及水蒸汽由引风机（真空泵）吸出经净化处理后排空。 　　（二）双滚筒转鼓干燥机的优点 　　1.可连续操作、产品质量稳定（与箱式干燥比）； 　　2.干燥时间短（与箱1　热泵式低温干燥装置的原理与特点 　　随着对生物物料加工质量要求的提高，药物制剂（如丸剂）、生物活性制品（如血液制品）、菇菌制品（如香菇）及其它农副产品的低温加工（≤60℃）是基本发展趋势[1]。干燥是生物物料加工的基本环节，应用低温干燥装置能较好地保持其色、香、味及营养、质构，对保证生物物料的加工质量具有重要意义。 　　目前常用的低温干燥方式中，冷冻干燥、微波干燥成本高，真空干燥温度不易做到太低，自然阴干直接受天气影响，利用吸湿剂（分子筛、硅胶等）制取冷干空气的方法易污染生物物料。因此研制物料干燥质量好（介于冷冻干燥和热风干燥之间）、初投资适中、运行费用低、干燥时间短的新型低温     干燥工艺沸腾干燥机的应用改进建议 　　在固体制剂的生产工艺中，沸腾干燥机是经常被选用的设备。沸腾干燥具有传热效果良好、生产能力大、温度分布均匀、操作形式多样、物料停留时间可调、投资费用低廉和维修工作量较小等优点。在国内经过30多年的使用与改进，已显示出其在干燥领域的独特地位，目前在制药、化工、食品等方面越来越体现出它的重要作用。 　　1沸腾干燥机的工作原理、流程与特点 　　1.1沸腾干燥机工作原理 　　沸腾干燥又称流化床干燥，它利用热空气流使湿颗粒悬浮，流态化的沸腾使物料进行热交换，通过由中国石油和化学工业协会主办的化工危险废物管理研讨会于11月17日在北京召开。环保部固体废物及有毒化学品管理处处长于飞表示，化工危险废物的妥善处理不仅关系到人民健康和环境安全，也与节能减排密切相关，国家将进一步完善危险废物的相关法律法规，建立更严格的监管机制。 　　于飞表示，危险废物主要来自于化工行业，目前我国的危险废物管理体制正在建立健全，对危险废物的判定主要依据2008年8月发布并实施的《国家危险废物名录》。目前我国经济发展仍以高污染、高消耗的粗放方式为主，危险废物的处理直接与企业的节能减排工作密切相关。今后，国家将按照“减量化、资源化、无害化”的思路，对危险废物进行源头治理，实行“乙醇，二甲苯等）时，氧气浓度必须控制在5%以下（可通过再次导入N2或重新开机，使氧气浓度达要求值），否则有机溶剂有燃烧、爆炸的危险。 　　5.喷雾干燥机在运转中，不要触摸旋转部件（雾化器、雾化盘、皮带、电机风叶） 　　6.喷雾干燥机运转中或停机后一段时间内，其表面温度比较高，请不要用手去触摸袋滤器、旋风分离器、风管、雾化器、排风机、观察窗等部件。 　　7.干燥塔的温度不降到常温时，请不要进入塔内。 　　8.在开、闭检查门，拆装风管、旋风分离器、雾化器时，当心手、手指被挟住。 　　使用喷雾干燥机前，请详细阅读本设备“安全上的注意事项”及“使用说明书”。

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