微波辐射干燥氟化铝的工艺研究

摘　要:介绍了微波干燥的原理和主要特点,研究了利用微波辐射干燥氟化铝工艺,探讨了微波功率、微波辐射时间、物料质量、物料厚度对氟化铝脱水率的影响。实验的最佳条件为微波功率2. 0 kW、干燥时间80 s、物料质量400 g、物料厚度2. 0 cm。实验结果表明,利用微波辐射干燥,氟化铝含水质量分数小于1%  ,且干燥时间短、能耗低,实验为工业化提供了必要的参考数据。 　　氟化铝工业生产的湿化学方法大体分为两类:一是以硫酸分解萤石生成氢氟酸,再与氢氧化铝反应制得氟化铝湿料;另一类是以磷肥工业副产氟硅酸与氢氧化铝反应制得氟化铝湿料。氟化铝湿料含水质量分数约50%  (结晶水39% ) ,为了脱出50%的水分,通常采用气流干燥和回转煅烧处理含水的氟化铝[ 1 ]  。传统干燥和煅烧方法不仅使干燥的氟化铝质量低,含水质量分数达7% ( 550 ℃, 1 h)  ,甚至更高,而且所需时间较长,能耗高,致使氟化铝成本升高。而国外铝厂的氟化铝含水质量分数多在0. 5%以下。高含水的氟化铝加入铝电解槽后,其水分在电解槽中产生水解反应,消耗氟化铝,排出氟化氢,既增加消耗又污染环境[ 2 ] 。 　　本实验采用微波干燥氟化铝,改革传统方法,缩短生产时间,降低能耗,寻求新的干燥工艺,提高产品质量。 　　1　实验 　　1. 1　实验原料、设备和仪器 　　原料采用的氟化铝取自湖南某铝业有限责任公司,其含水50% (质量分数,下同) 。干燥设备采用株洲时代集团公司功率0 ～ 6 kW 可调、频率2 450MHz的工业多膜微波炉。 　　1. 2　实验原理和方法 　　1. 2. 1　实验原理 　　微波具有波长短( 0.001 ～ 1 m ) 、频率高(0. 3～300 GHz) 、量子特性明显等特征。微波加热是依靠吸波物质吸收微波能将其转换成热能, 物料内外部同时加热、同时升温,加热速度快且均匀。传统加热干燥方式是根据热传导、对流和辐射原理使热量从外部传至物料内部,热量总是由表及里地传递进行干燥物料,物料中不可避免地存在温度梯度,影响干燥的物料质量,且加热速度慢,能耗高。微波加热干燥技术与传统加热干燥方式不同,它是通过被加热体内部偶极分子高频往复运动,产生“内摩擦热”而使被加热物料中水的温度升高而汽化,特别是当物料内部水温升高时,将产生一定的压力,迫使水分向物料表面迁移扩散,只要物料表面通风排湿良好,物料就能很快达到整体干燥的效果。在微波电场中,介质吸收微波功率的大小P正比于频率( f ) 、电场强度( E )的平方、介电常数(εr )和介质损耗正切值( tgδ) 。即: P = 2πfE2εrVtgδ。式中V为物料介质吸收微波的有效体积。 　　采用微波干燥具有干燥速度快、热量损失小、操作方便等特点,既可以缩短工艺时间,提高生产率,降低成本,又可以提高产品质量[ 3 - 6 ] 。 　　1. 2. 2　实验方法 　　准确称量氟化铝试样,并测定初始含水量W ,记录物料质量G1。使用多模微波炉干燥,记录微波功率、干燥时间和物料厚度,取出冷却后称其质量,记录数据G2。分析成品氟化铝水分含量,根据式(1)就可计算氟化铝脱水率A。 　　A = (G1 - G2 ) / (G1wH2O ) ×100 %            (1) 　　2　实验结果与讨论 　　2. 1　微波辐射时间对脱水率的影响 　　试验在微波功率2. 0 kW、氟化铝物料400 g、物料厚度2 cm条件下,脱水率随干燥时间变化的。 　　氟化铝湿料的含水质量分数50% ,可以计算出100 g物料的理论质量损失为50. 0g。在本实验条件下,氟化铝的最大质量分数为49. 5% ,质量损失为49. 5 g,相对应的脱水率为99% ,即产品含水质量分数约1%。 　　在功率1. 5 kW的微波辐射下,氟化铝的脱水主要集中在第0～80s,而在脱水末期,脱水率变化不大。即用微波辐射氟化铝80 s可以得到合格的氟化铝产品。 　　2. 2　物料质量对脱水率的影响 　　试验在微波功率2. 0 kW、辐射时间2 min、物料厚度2. 0 cm条件下,称取氟化铝物料200, 400, 600,800, 1 000 g进行试验,其结果如图2所示。 　　物料的脱水率随着物料质量的增加而降低,当物料质量小于400 g时,物料的脱水率达99% ,当物料质量为1 000 g,脱水率降低为91. 5% ,即产品含水质量分数7. 8%。可见,在微波功率1. 5 kW、辐射时间2 min、物料厚度2. 0cm的条件下,当物料质量减少到400 g以下,脱水率高,但干燥效率不高,干燥成本会增高,经济效益不理想。 　　2. 4　物料厚度对脱水率的影响 　　试验在微波辐射80 s、物料质量为400 g、微波功率为2. 0 kW 条件下,物料厚度分别为1. 0, 1. 5,2. 0, 2. 5, 3. 0, 3. 5 cm 进行试验,其结果如图4 所示。 　　在微波辐射下,物料厚度对脱水率有一定的影响,但当物料厚度超过2. 0cm后,物料脱水率明显的降低。主要由于微波受波长和介质的特性影响,其穿透能力有一定的范围,当物料厚度过厚,微波在物料内部传播时,由于能量不断被吸收并转化为热能,它所携带的能量就随着深入物料表面的距离以指数衰减。此外,由于物料厚度过大,底部物料还含有少量的水分,而表面物料水分已经完全脱出,导致产品质量不均匀,底部的水分未蒸发完全主要是与物料的厚度和水蒸气的蒸发速度有关。所以物料厚度过厚,会影响氟化铝的干燥质量,选择合适的物料厚度也十分重要的。 　　3　结论 　　1)利用微波辐射干燥氟化铝可大大缩短干燥时间、简化操作手续并减少粉尘污染,而且易于实现工业化生产。实验为工业化提供了必要的参考数据。 　　2)微波干燥氟化铝的脱水率与辐射时间、微波功率、物料质量和物料厚度有关。最佳工艺条件为微波功率2. 0 kW、干燥时间80 　　s、物料质量400 g、物料厚度2. 0 cm。 　　3)实验结果表明,利用微波辐射干燥可以获得含水质量分数小于1%的氟化铝。 · 行业聚焦： 联合国当前的需要，国内市场的常规干燥设备，以及主要的国际市场干燥设备，基本都在中国制造，这表明，在中国干燥设备进口为导向的历史已经结束。但是，仍存在一些问题和困难。的问题，据中国通用机械干燥设备行业协会预测，未来几年，中国的需求，化工行业将干燥设备3000 (套)左右;制药干燥设备的年需求量将达到3000 (套)左右;农业，林业，粮食，轻工等行业，如干燥设备，年需求量预计将达到5000 (套)左右在振动流化床干燥机的实际使用中，很多人会将振动流化床干燥机的CIP与WIP的概念混淆。WIP是将振动流化床干燥机可拆卸部分拆卸后对不可拆卸部分的自动清洗，而CIP是所有部件不用拆卸，完全意义上的全自动在位清洗，这两者的参数均需进行清洁验证。下面我们就CIP和WIP的配置进行分析。 　　振动流化床干燥机的CIP需要单独配置一套工艺热水系统，专门为高速旋转湿法制粒机和振动流化床干燥机服务，热水系统的控制并入流化床的PLC系统，所     由于干燥设备能耗在工业能耗中占有很高的比例，因此，干燥过程节能具有重要意义。通常可以通过改善干燥过程的传热传质来提高能源利用效率或是降低干燥系统的能耗达到节能的目的。在常见的对流干燥系统中，一方面可以提高换热器或热风炉的传热效率，另一方面可以回收干燥系统排放的余热。     振荡流热管也称为脉动热管。这种新型热管的工作原理与传统热管有很大不同，其传热性能大大优于传统热管。这种振荡流热管有下列突出优点：热管内不需要毛细芯，有利于实现小型化，传热性能不受加热位置的影响（顶部、底为了提高食用菌的干燥效率和速度，笔者先后研制了几种干燥设备，通过实验对比，其中一种比较理想，特点是制作简单，干燥速度快，兼防雨淋，最适宜在多雨地区使用。现介绍如下： 　　1．外观形状。用5根长度不限的木杆或竹竿搭成架子。 　　2．用塑料薄膜将架子围起来，应特别注意的是：①顺横杆留一条 10厘米宽的缝隙，用来排除湿气。②在薄膜的周边近地面处留一条10厘米高的空间，使冷空气从下面进入，迫使内部的热潮气从上端横杆处的缝隙向外排出，形成流动。 　　3．在干燥棚内距地面20厘米处搭干燥架，用铁丝筛、尼龙网或塑料窗纱均可，每隔30厘米搭一层干燥架，上面放准备干燥的食用菌，不宜过厚，每个菌，对热风室；干燥塔体；主旋风分离器及进出风管道；气力输送的小旋风分离器及进出输送管四大工作区域，进行手动或按设置程序自动操作。工作可靠效果良好。 　　以上这些附属装置具有明确的针对性，我们已经为客户在部分干燥机上配置了。经已投产设备的使用考验，达到了预期的效果。当然，这些附属装置需要增加热能，设备制造难度增加结构要复杂，造价也会增加。 六.新药的开发和生产工艺要求的提高必将带动设备的创新发展，作为设备的专业设计制造单位，我们乐意也必需与医药工业战线上的同人们保持密切合作，从实践中学习，继续为行业提供先进的质优价廉的设备和良好的服务，既为自身专业领域的发展，更为医药行业的发展共同作出贡献。

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