目前用于干燥稻谷的干燥机机型,根据谷物和气流的流动方向分主要有混流式、横流式、顺流式、顺混流式、逆流式干燥机等;根据循环类型可分循环干燥和不循环干燥两种;根据热源类型可分燃煤或燃油干燥机等。
一、混流式干燥机
干燥工艺为干燥- 缓苏- 干燥- 缓苏,典型的机型是美国路易斯安纳州立大学研制成功的LSU稻谷干燥机。该机由若干标准段组成,每段有15 个全角状盒, 6 个半角状盒。角状盒为三角形,顶角90°,横向间距为400毫米,纵向间距200毫米。每段的尺寸为1. 2 ×1. 2 ×1. 2 米, 体积为1.728m3。常用的热风温度为50℃ ～ 60℃, 风量为44m3 ～97m3 / ( t·min) 。每标段可容纳稻谷0. 85吨,每段所需风量10000m3 /h。烘干稻谷时,每个标段的生产力为1. 5 t/h (降水3%～5% ) 。每次通过干燥机的时间15分钟,整个干燥过程需要使稻谷通过干燥机5次～6次,最高粮温50℃,最低粮温38. 3℃。
二、横流式干燥机
横流干燥机可分横流循环干燥机和横流- 缓苏干燥机两种。横流循环干燥机为中小型干燥机。日本SDA型横流循环式稻谷干燥机采用较低的热风温度(50℃～60℃) ,干燥和缓苏在同一机体内进行。干燥加热时间6分钟～11分钟,缓苏时间60分钟,风量为每100公斤稻谷0. 5m3 / s～0. 7m3 / s,降水量0. 6% /h,生产率为160kg/h～1000kg/h。其干燥原理为低温大风量,薄层多风道,干燥加缓苏的干燥工艺。广东南海和中国农业大学生产的小型横流循环稻谷干燥机,装机量为0. 75吨～3吨,工艺流程为干燥- 缓苏- 干燥- 缓苏。
美国的移动式循环稻谷干燥机属于圆筒形内循环横流干燥机,此外还有英国、意大利等国也生产类似干燥机。台湾三久和日本金子干燥机公司生产低温稻谷干燥机,属横流循环式干燥机。上部为缓苏段,下部为横流干燥段,干燥过程中多次循环。有多种型号,装机量1吨～30吨,降水率0. 4% /h～1% /h。干燥时自动检测稻谷水分,达到安全水分即自动停机卸粮。横流- 缓苏型干燥机一般为大型干燥机,以美国BER2IC干燥机和黑龙江省红兴隆机械厂生产的5HL - 15为代表,生产率10 t/h以上。粮柱厚度0. 15米～0. 23米,风温控制在43℃～49℃范围,风量112m3 ～262m3 / ( t·min) ,稻谷流动速度是玉米的两倍以上。
三、流化斜槽式干燥机
该机是一种典型的高温快速干燥机,由广东省农机所开发。当选用的风量超过或达到谷物临界悬浮速度时,谷物在谷床中流动,具有液体特征。风温达120℃,生产率2. 2 t/h,通过一次平均降水幅度2. 9% ,爆腰率增值4. 4% ,谷物一次通过时间1分钟。一次通过干燥机的降水幅度小,干燥高水分稻谷时需要反复循环几次,才能将稻谷降到安全水分。爆腰率增值超过国家标准,但低于流化床干燥机标准。该机体积小,成本低,降水快,干燥时间短,可用于收获季节遇雨天的抢救性干燥作业。
四、逆流低温干燥机
逆流低温稻谷干燥机以美国希弗尔斯公司生产的DR I -FLOⅡ型干燥机为代表,中国农业大学1998年也开发成功了该类型的干燥机。该类型干燥机普遍采用低温大风量干燥方式,以批式或连续方式干燥谷物,入仓稻谷达到要求厚度后,开始干燥,一般装仓厚度0. 6米。干燥过程中,底部已干稻谷由卸粮装置卸出, 粮层缓慢向下流动。热风温度30℃ ～50℃,风量18m3 ～54m3 / ( t·min) ,降水幅度可达10%。
五、顺混流干燥机
黑龙江农垦科学院研究开发出了顺混流稻谷干燥机。该机综合利用了顺流干燥适合湿谷物的特点和混流干燥均匀及干后谷物水分较低的特点。顺流段风温100℃左右,混流段风温45℃左右。顺流和混流段之间加上缓苏段,实现了连续操作,一次干燥流程即达到安全水分,生产率可达10 t/h。
六、稻谷的干燥工艺
稻谷籽粒由坚硬的外壳和米粒组成,外壳对稻米起着保护作用,但在干燥时其外壳就起着阻碍籽粒内部水分向外面转移的作用。所以,稻谷就成了一种较难干燥的谷物。试验表明,稻壳、稻米和稻糠的干燥特性不同,其平衡含水率也各异。
2.2.3 升华干燥结束判断方法 ①使用温度传感器监测物料温度以判断物料中的冰是否全部升华;②压力升判定法; ③目测法即视窗观察升华交界面;④冷凝器温度下降至升华前的状态; ⑤冻干箱的压力下降至接近冷凝器的压力[28 ] 。
2.3 解析干燥的干燥特性及干后处理
2.3.1 解析干燥的干燥特性 升华干燥结束后,物料中还存有约10 %的结合水。要除去结合水,必须增大温度梯度,克服水的结合力。同时严格控制热量输入,防止产品过干。
2.3.2 判断冻干物料干燥程度的经验 关闭冻干箱与冷凝器之间的真空阀,观察在1 min 内,冻干箱内压力的回升情况(箱体没有泄漏) ,如果压力没有明显的升高,则可以结束冻干。一般关闭1 min 压力上升< 1 Pa ,残余水分约在1～2 %之间[29 ] 。
2.3.3 干后处理 因干燥产品表面积大,极易吸潮,所以解析干燥结束后的干后处理非常重要。干燥产品在出箱前必须迅速封口或加塞,这一过程需在真空或特定气体的环境下进行,具体的应用方法根据产品种类的不同而异。特别在放空干燥箱时最好先将干燥的氮气或惰性气体充入箱内,而不能将高湿度的空气直接放入。
2.4 冻干曲线[30 ,31 ] 冻干曲线是冻干箱板温与时间之间的关系曲线。一般以温度为纵坐标,时间为横坐标,还可以有产品温度、冷凝器温度、真空度曲线。根据冻干产品的不同性质、冻干机的不同性能,制订出适宜的冻干曲线,既是手工操作冻干机的依据,也是全自动控制冻干机操作的依据。冻干曲线的制定应主要确定以下参数:预冻速率、预冻温度、预冻时间、水汽凝结器的降温时间与温度、升华速率和干燥时间、共熔点的测试等。其中预冻速率的快慢,对产品冻结中晶粒大小、活菌的存活率和升华速度均有直接影响。慢冻冰晶粒大,产品外观粗糙,不易损伤活菌,速冻则相反[32 ] 。共熔点测定方法主要有:电阻检测法、差热分析扫描法、低温显微镜直接观察法、数学公式理论推算法等。其中电阻检测法方便易行,是目前应用最多的一种[33 ] 。
3 冻干的质量评价
不同制品有不同的质量要求,例如外观、复水性、含水率、pH 值、有效成分含量、稳定性等。若是将药品制成毫微粒冻干粉还需要考察其再分散性、形态、粒径、包封率、载药量、体外释药特性等。
3.1 外观 理想的冻干产品外形应不塌陷,不皱缩、表面光洁,保持冻干体积不变,形成海绵状团块结构。可整块脱落但不散碎为佳,色泽应均匀,无花斑,质地细腻。
3.2 含水率 含水量视产品种类的要求而定,一般控制在1～5 %之间。残留水分过多,则为细菌提供了生长繁殖的条件而发生腐败,生化活性物质易失活,降低稳定性。含水率太低,对于生物制品来说会因细胞中结合水被抽出,使细胞破裂,细胞质浓缩而干萎死亡。
3.3 稳定性 冻干制品的稳定性可采用差示热分析、差示热扫描、热重法等方法。如翁幼武等[34 ] 采用差示热分析法对去氢骆驼蓬碱明胶微球的热解稳定性进行了探讨。
3.4 热原检查 药典规定中药注射剂的热原检查应采用家兔实验法,冯文军等[35 ] 通过与家兔实验法对比,证实了鲎试验法在丹参粉针剂细菌内毒素检查中的可行性。苟虹等[36 ] 对参麦冻干粉针剂中细菌内毒素检查干扰试验进行了研究,也说明了细菌内毒素检查法(BET) 的可行性。
4 冻干技术在中药领域中的应用
4.1 在中药材中的应用 中药在炮制加工过程中,植物蛋白、挥发油等有效成分会受到破坏。中药饮片易受运输、仓储、保存等因素的影响而降低临床疗效,进而使以饮片为原材料的中成药的质量受到制约。由于真空冷冻干燥制品能良好地保存加工原料的营养保健成份以及色、香、味、形,故其在人参、西洋参、冬虫夏草、山药、枸杞、鹿茸等中药材中得到了广泛应用。
4.2 在中药半成品中的应用 中药提取液的浓缩方法目前多采用真空低温浓缩技术及薄膜蒸发浓缩技术,以减少有效成分的损失。而浓缩液的干燥也多有选择冷冻干燥方法,尤其在对照品的干燥上应用较广。
4.3 在中成药中的应用 随着中药现代化的发展,冻干技术已被广泛应用于植物药现代化剂型的研究和开发。很多临床治疗效果良好的中药注射剂因其不稳定性,临床应用受到局限并且储藏和运输不便。而将其制成冻干粉针后,稳定性大大增强,所得产品
具备冻干制品的各种优点。 对参附青注射液进行了冻干研究,结果参附青冻干粉针成型性、水溶性好,较注射液稳定。因此中药水针改粉针已成为近年来剂型改制的热点,特别对于需静脉注射但在水中不稳定的复方或单体中药来说,冻干粉针的研制和应用使很多问题迎刃而解。同时,冻干技术也是制备各种脂质体、毫微粒、纳米乳的常用方法。
4.4 发展前景 中药是中华民族的宝贵遗产,已经和正在为维护我们民族的健康昌盛发挥重要作用。中药的炮制有其独特的工艺,冻干工艺的出现又为传统中药的炮制提供了一种新的现代化的技术手段。中药注射用粉针剂在临床上也日益发挥出优势
作用,它也是中药产业发展和中药现代化的方向之一。冻干脂质体既可单独制备、储存,又可有效地延长药品在体内的作用时间,降低药品的毒副作用,提高药品在体内的有效生物利用度。因此,冻干技术又使脂质体原有作为药物载体的优点进一步扩大,也为药物研发开辟了一个崭新的空间[38 ] 。总之,真空冷冻干燥机作为一种新兴的技术手段,在中药的研究和开发上必然有着广阔而美好的前景。
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